Форум химиков на сайте ХимЛаб

СhemistLab.ru

Главная | Йодометрическое титрование и pH-метрия - Форум | Регистрация | Вход
Вторник
24.10.2017
03:17
Гостевая книга
Информация о сайте
Приветствую Вас Гость |
[ Новые сообщения · Участники · Администрация · Правила форума · Поиск · Таблица Менделеева ]

Страница 1 из 212»
Форум » Химическое образование » Консультации » Йодометрическое титрование и pH-метрия
Йодометрическое титрование и pH-метрия
MiriadaДата: Суббота, 19.04.2014, 20:17 | Сообщение # 1
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Здравствуйте! Я нашла методику для определения пенициллинов. Ниже представлены реакции для йодометрического титрования.


Второе активное вещество клавулановая кислота, и она , получается, не оттитруется. 

И я хотела бы уточнить: если среди вспомогательных веществ имеются камедь ксантановая, янтарная кислота, оксиды кремния, ароматизаторы, то они ведь тоже не оттитруются? 

А с помощью pH-метрии количественное определение не получится, потому что все  выше перечисленные вещества оттитруются щёлочью. Верно ли я рассуждаю?
Прикрепления: 8535424.jpg(215Kb)
 
FilIgorДата: Суббота, 19.04.2014, 20:30 | Сообщение # 2
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6123
Статус: Offline
Цитата Miriada ()
А с помощью pH-метрии количественное определение не получится, потому что все  выше перечисленные вещества оттитруются щёлочью. Верно ли я рассуждаю?

Ваше рассуждение непонятно. Если Вы намерены "вклинить" рН-метрию в данную методику, то это в самом деле нелепая идея.
Если просто титровать кислоты - надо смотреть их рК. Если оно выше 5, то рН-метрия не дает надежного результата.

Цитата Miriada ()
веществ имеются камедь ксантановая, янтарная кислота, оксиды кремния, ароматизаторы, то они ведь тоже не оттитруются? 

Ну, янтарная кислота и оксиды кремния йодом точно не окислятся, насчет клавулановой кислоты - не уверен.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Суббота, 19.04.2014, 20:45 | Сообщение # 3
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Я не  собираюсь мешать эти два метода. Мне просто нужно исследовать препарат одним химическим и одним физико-химическим методом.
 
FilIgorДата: Суббота, 19.04.2014, 20:58 | Сообщение # 4
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6123
Статус: Offline
В качестве физико-химического метода надо поискать или фотометрию, или хроматографию. В рН-метрии я сомневаюсь.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Суббота, 19.04.2014, 21:10 | Сообщение # 5
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Да, вы правы здесь, конечно, нужна  фотометрия: амоксициллин образует азокраситель.Но суспензия, которая имеется, очень мутная.
 
MiriadaДата: Суббота, 19.04.2014, 21:12 | Сообщение # 6
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Ну, а вообще лучше всего антибиотики исследовать с помощью ВЖХ, но у нас в институте нет таких приборов. :-( Поэтому остаётся только pH-метрия.

Сообщение отредактировал Miriada - Суббота, 19.04.2014, 21:18
 
FilIgorДата: Суббота, 19.04.2014, 21:18 | Сообщение # 7
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6123
Статус: Offline
Цитата Miriada ()
Но суспензия, которая имеется, очень мутная.

В общем-то, это преодолимо. Фотометрия работает в области очень разбавленных растворов, уровень 10-4 - 10-5 моль/л, это норма. При таком разбавлении муть может и исчезнуть, ну а нет - сделать калибровочные растворы из той же суспензии. Это автоматически учтет влияние мути.

Цитата Miriada ()
Ну, а вообще лучше всего антибиотики исследовать с помощью ВЖХ, но у нас в институте нет таких приборов. :-(

Увы...

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Суббота, 19.04.2014, 21:21 | Сообщение # 8
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
А как готовить такие калибровочные растворы?
 
FilIgorДата: Суббота, 19.04.2014, 21:29 | Сообщение # 9
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6123
Статус: Offline
Цитата Miriada ()
А как готовить такие калибровочные растворы?

Я тут могу дать лишь общие рекомендации, единые для фотометрии:
1. Линейка растворов должна быть построна так, чтобы анализируемый раствор лежал внутри диапазона измерений.
2. Надо стремиться к максимальной линейности калибровочного графика.
3. В калибровочных растворах окрашенное вещество должно находиться в той же химической форме, что и анализируемое.

Например, у Вас раствор предположительно 0,001 М (условно).
Вы делаете 5 растворов: 0,0001, 0,0005, 0,001, 0,005, 0,01 М., вводите краситель, замеряете плотность, строите график.
Потом меряете раствор и по графику (или уравнению МНК) ищете концентрацию.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Суббота, 19.04.2014, 21:38 | Сообщение # 10
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Но я же могу ошибиться, если предположу концентрацию.

Нашла работу, в которой определены константы кислотной диссоциации. Также написано, что применяли потенциометрию.

http://www.bsu.ru/content/pages2/1068/2011/KorsunLN.pdf


Сообщение отредактировал Miriada - Воскресенье, 20.04.2014, 08:43
 
FilIgorДата: Воскресенье, 20.04.2014, 09:16 | Сообщение # 11
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6123
Статус: Offline
Хорошая статья, интересная.
Однако по кривым видно, что перегиб в т.э. довольно размыт. Если применять дифференциальные кривые - возможно, можно четче поймать.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Воскресенье, 20.04.2014, 11:16 | Сообщение # 12
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
В этой статье имеются хорошие ссылки. Например,  Демская Е.В., Алексеев В.Г. Анализ лекарственных форм ампициллина, амоксициллина и цефалексина методом рН-метрического титрования // Вестник Тверского государственного

университета. 2005. № 8. (Серия «Химия». Вып. 2). С. 177 — 179.

Попробовала найти эту статью, но сайте этого Университета имеется только список названий работ. Выходит, прочитать их нельзя?
 
FilIgorДата: Воскресенье, 20.04.2014, 11:39 | Сообщение # 13
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6123
Статус: Offline
Цитата Miriada ()
Выходит, прочитать их нельзя?


Далеко не все, особенно из "свежего", есть в общем доступе.
Коммерция, однако. Какие-то статьи приходится покупать, ничего не поделаешь, с этого кормятся издатели.
Если государство не помогает научным изданиям, издавать приходится на свои средства, а денежные знаки - не мыши, сами не размножаются.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Воскресенье, 20.04.2014, 11:55 | Сообщение # 14
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Всё понятно.  sad

А вот, что будет с клавулановой кислотой при этих титрованиях? Значение её pK почему-то нигде не приводится. Но она имеет строение практически такое же, как и сами бета-лактамные антибиотики.
 
MiriadaДата: Воскресенье, 20.04.2014, 12:04 | Сообщение # 15
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Согласно статье получается, что у амоксициллина будет происходить отщепление протона от карбоксильной группы, потом от аминогруппы, и затем от гидроксильной. А у клавулановой кислоты нет аминогруппы. Значит, титровать нужно до второй ступени? Или это неправильно?
 
Форум » Химическое образование » Консультации » Йодометрическое титрование и pH-метрия
Страница 1 из 212»
Поиск:

lascheggia © 2012-2017
Бесплатный хостинг uCoz