Форум химиков на сайте ХимЛаб

СhemistLab.ru

Главная | Йодометрическое титрование. Вопросы по методике. - Форум | Регистрация | Вход
Пятница
22.09.2017
16:37
Гостевая книга
Информация о сайте
Приветствую Вас Гость |
[ Новые сообщения · Участники · Администрация · Правила форума · Поиск · Таблица Менделеева ]

Страница 1 из 41234»
Форум » Химическое образование » Консультации » Йодометрическое титрование. Вопросы по методике.
Йодометрическое титрование. Вопросы по методике.
MiriadaДата: Вторник, 06.05.2014, 20:54 | Сообщение # 1
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
У меня имеется методика определения суммы пенициллинов.

Точную навеску препарата ( 0,06-0,1 г) растворяют в воде в мерной колбе ёмкостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают.

5 мл раствора переносят в коническую колбу с притёртой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 н. раствора  едкого натра и оставляют на 20 минут.

После этого к смеси прибавляют 2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 5 мл раствора ацетатного буфера ( pH=4,5), 20 мл 0,01 н раствора йода и оставляют на 20 минут в тёмном месте.

Избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до слабо жёлтого цвета, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания.

В контрольную колбу переносят 5 мл раствора пенициллина, прибавляют 5 мл ацетатного буфера, 20 мл 0,01 н. раствора йода, оставляют на 20 минут в тёмном месте, после чего избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше. 

Так как только мне нужен буфер с pH=4,5, лаборанты не стали его готовить. Есть  только с pH=5,3. Можно ли в данном случае получить  pH=4,5?
 
FilIgorДата: Вторник, 06.05.2014, 21:50 | Сообщение # 2
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6107
Статус: Offline
Цитата Miriada ()
Так как только мне нужен буфер с pH=4,5, лаборанты не стали его готовить. Есть  только с pH=5,3. Можно ли в данном случае получить  pH=4,5?

Нет, из буфера 5,3 сделать буфер 4,5 затруднительно. Если раствор подкислять, то буфер утратит буферную емкость по кислоте, а это в данном случае плохо. Лучше договориться с лаборантами и сделать буфер самой. Такие буферы готовят, как правило, из фиксаналов, это вопрос получаса. Вам понадобится фиксанал, мерная колба на 1 л., воронка и вода - все. Ничего сложного.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Вторник, 06.05.2014, 21:56 | Сообщение # 3
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Они мне сначала посоветовали взять буфер 5,3, но не 5 мл , как указано в методике, а 3 мл. Но так ведь делать нельзя?
 
FilIgorДата: Вторник, 06.05.2014, 22:00 | Сообщение # 4
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6107
Статус: Offline
Цитата Miriada ()
Они мне сначала посоветовали взять буфер 5,3, но не 5 мл , как указано в методике, а 3 мл. Но так ведь делать нельзя?

Я как-то не вижу обоснования такого приема. От разбавления в 5/3 раза он кислее не станет. Не то, чтобы нельзя - я не пойму, что это даст. Если только более разбавленный буфер на 5,3 будет иметь такую же емкость по кислоте как 4,5 - такое, в общем, возможно.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Вторник, 06.05.2014, 22:03 | Сообщение # 5
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline

Цитата
 Если только более разбавленный буфер на 5,3 будет иметь такую же емкость по кислоте как 4,5 - такое, в общем, возможно.

А как этого добиться?
 
FilIgorДата: Вторник, 06.05.2014, 22:07 | Сообщение # 6
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6107
Статус: Offline
Цитата Miriada ()
А как этого добиться?

Вам сказали, как этого добиться:

Цитата Miriada ()
взять буфер 5,3, но не 5 мл , как указано в методике, а 3 мл.

It's futile to speculate about what might have been
 
lascheggiaДата: Вторник, 06.05.2014, 22:18 | Сообщение # 7
Группа: Администраторы
Сообщений: 3880
Статус: Offline
Цитата Miriada ()
У меня имеется методика определения суммы пенициллинов.


Продолжали бы в теме про амоксициллин...
 
lascheggiaДата: Вторник, 06.05.2014, 22:18 | Сообщение # 8
Группа: Администраторы
Сообщений: 3880
Статус: Offline
Цитата FilIgor ()
Лучше договориться с лаборантами


biggrin
 
MiriadaДата: Вторник, 06.05.2014, 22:21 | Сообщение # 9
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Можно ещё вопрос? Мне по методике нужно стандартизовать тиосульфат натрия и раствор йода.

При стандартизации раствора йода в колбу для титрования  достаточно добавить только тиосульфат и титровать йодом  до обесцвечивания  или также добавить 4-5 капель крахмала и титровать йодом  до появления устойчивой синей окраски? Или  здесь не суть важно ( одно и то же получится)?


Цитата
Лучше договориться с лаборантами

Они злые какие-то


Сообщение отредактировал Miriada - Вторник, 06.05.2014, 22:23
 
MiriadaДата: Вторник, 06.05.2014, 22:26 | Сообщение # 10
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
А какой вариант титрования более правильным будет?
 
lascheggiaДата: Вторник, 06.05.2014, 22:30 | Сообщение # 11
Группа: Администраторы
Сообщений: 3880
Статус: Offline
С крахмалом, по-моему.
 
FilIgorДата: Вторник, 06.05.2014, 22:36 | Сообщение # 12
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6107
Статус: Offline
Окраска йода с крахмалом значительно интенсивнее, чем просто йода. Человеческий глаз - инструмент изумительный, но по чувствительности сильно уступает приборам. Чем интенсивнее окраска, тем точнее Вы уловите т.э. Соотв., с крахмалом - точнее.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Вторник, 06.05.2014, 22:47 | Сообщение # 13
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Хорошо. smile  Большое Вам всем спасибо!
 
MiriadaДата: Четверг, 08.05.2014, 20:09 | Сообщение # 14
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Я провела первый метод исследования  пенициллинов: сделала 4 опытных титрования и 1 контрольное. 

В методике приводится такая формула для расчёта содержания суммы пенициллинов:

X=(V*K*Э*V1*C*100)/(a*V2), где

V-  разность в объёмах  0,01 н раствора  тиосульфата натрия между контрольным и опытным титрованием, мл

V1 -  объём раствора препарата  первого разведения, V2 - объём аликвотной части

K-поправка 0,01 н раствора тиосульфата натрия 

Э- величина эквивалента 1 мл 0,01 н раствора йода в граммах стандартного образца натриевой  соли бензилпенициллина

С-коэффициент  пересчёта стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина на исследуемый пенициллин

а - навеска препарата

Разность в объёмах я соответственно знаю. Для исследования брала 1 мл препарата, в нём содержится  0,09 г амоксициллина+клавулановой кислоты - это навеска, разбавление знаю.  А вот, где остальные данные взять?
 
MiriadaДата: Четверг, 08.05.2014, 20:22 | Сообщение # 15
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
Статус: Offline
Нашла только такие данные
Прикрепления: 8323931.jpg(289Kb)
 
Форум » Химическое образование » Консультации » Йодометрическое титрование. Вопросы по методике.
Страница 1 из 41234»
Поиск:

lascheggia © 2012-2017
Бесплатный хостинг uCoz