|
Йодометрическое титрование. Вопросы по методике.
|
|
| FilIgor | Дата: Четверг, 08.05.2014, 22:42 | Сообщение # 16 |
 Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada (  ) K-поправка 0,01 н раствора тиосульфата натрия
Если тиосульфат готовится из фиксанала, то К = 1. Если по точной навеске, то К устанавливается соответственно навески.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 13.05.2014, 18:59 | Сообщение # 17 |
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Лаборанты сказали, что готовили из навески. А как вычисляется этот поправочный коэффициент?
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Вторник, 13.05.2014, 19:02 | Сообщение # 18 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) Лаборанты сказали, что готовили из навески. А как вычисляется этот поправочный коэффициент?
Это отношение реальной концентрации к заданной.
Скажем, задан 0,1 н. раствор, а по факту он вышел 0,09 н.
К = 0,9.
Я лично (подчеркну - это мое частное мнение) не вижу в нем особого смысла, по мне, проще уж писать сразу реальную концентрацию.
Но, существует он в аналитической практике, значит, существует.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 13.05.2014, 19:13 | Сообщение # 19 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| А эти величины Э- величина эквивалента 1 мл 0,01 н раствора йода в граммах стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина
С-коэффициент пересчёта стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина на исследуемый пенициллин, получается, никак не рассчитать, так как имеется два соединения? ( хотя методика для определения суммы пенициллинов). Выходит, массу суммы соединений в принципе нельзя определить/рассчитать?
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Вторник, 13.05.2014, 22:10 | Сообщение # 20 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) хотя методика для определения суммы пенициллинов
Саму методику я не видел, как-то прокомментировать сложно.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 13.05.2014, 22:21 | Сообщение # 21 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Точную навеску препарата ( 0,06-0,1 г) растворяют в воде в мерной колбе ёмкостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают.
5 мл раствора переносят в коническую колбу с притёртой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 н. раствора едкого натра и оставляют на 20 минут.
После этого к смеси прибавляют 2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 5 мл раствора ацетатного буфера ( pH=4,5), 20 мл 0,01 н раствора йода и оставляют на 20 минут в тёмном месте.
Избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до слабо жёлтого цвета, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания.
В контрольную колбу переносят 5 мл раствора пенициллина, прибавляют 5 мл ацетатного буфера, 20 мл 0,01 н. раствора йода, оставляют на 20 минут в тёмном месте, после чего избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше.
|
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 13.05.2014, 22:23 | Сообщение # 22 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Вроде бы обычное обратное титрование.
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Вторник, 13.05.2014, 22:29 | Сообщение # 23 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) Точную навеску препарата ( 0,06-0,1 г) растворяют
Однако... самое первое сообщение, я про него уже и забыл.
Вот эта навеска, 0,06-0,1 г., - это навески чистых пенициллинов или там еще вспомогательные вещеста?
Простите, если вопрос дилетантский, просто фармхимией не занимался.
Цитата Miriada ( ) Вроде бы обычное обратное титрование.
Да, оно.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 13.05.2014, 22:38 | Сообщение # 24 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Из инструкции: вспомогательные вещества: ксантановая смола, аспартам, янтарная кислота, кремний коллоидный, гидроксипропилметилцеллюлоза, кремния диоксид, сухой апельсиновый ароматизатор 610271Е (Tastemaker) и 9/027108 (Dragoco), сухой малиновый ароматизатор NN07943 (Quest), сухой ароматизатор "Светлая патока" 52927/AP (Firmenich);
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Вторник, 13.05.2014, 22:42 | Сообщение # 25 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) Из инструкции:
Ясно. Интересно, зачем там кремний?
Но, так или иначе - можно определить количество вещества пенициллинов, а вот как перейти к массе - вопрос интересный.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 13.05.2014, 22:50 | Сообщение # 26 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Причём при йодометрическом титровании суммы пенициллинов ушло около 9,7 мл тиосульфата. При потенциометрическом титровании ( с соляной кислотой взаимодействовал только амоксициллин) хватило 1,5 мл ( скачок в значении pH произошёл практически сразу). И кривая титрования получилась точно такая же, как в той научной работе, которую я Вам показывала. При этом в 5 мл содержится 400 мг амоксициллина и 57 мг клавулановой кислоты. А получается наоборот: кислоты больше, чем антибиотика. Или я неправильно рассуждаю?
|
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 13.05.2014, 23:13 | Сообщение # 27 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Тогда, быть может, посчитать количество вещества суммы пенициллинов в первом методе, количество вещества антибиотика во втором методе. Через разницу определить количество кислоты. А потом уже перейти к массам.
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Среда, 14.05.2014, 16:42 | Сообщение # 28 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Как говорится - дерзайте.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Четверг, 15.05.2014, 19:06 | Сообщение # 29 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Я провела потенциометрическое титрование. Построила кривые титрования. Интегральные идут, как и должны, а вот дифференциальные странные получились......
( Не знаю, как выложить такой документ, но вот фотографии того, что получилось).
Первое - грубое титрование.
Второе - тонкое титрование, концентрацию уменьшили в 10 раз, титровали микробюреткой.
Сообщение отредактировал Miriada - Четверг, 15.05.2014, 19:23 |
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Четверг, 15.05.2014, 19:27 | Сообщение # 30 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) Интегральные идут, как и должны,
Я бы не взялся по такой интегральной кривой определить точку эквивалентности.
А дифференициальные вполне закономерны. Прирашение функции равномерное, аргумента - то больше, то меньше, вот они и скачут через максимумы.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
