Цитата taxol (
)
Известно, перекиси из ТГФ можно удалить встряхиванием с конц. раствором соли Мора, хлорида олова или гидроксида калия. Затем ТГФ декантируют, выдерживают над твердым KOH, после чего перегоняют над КОН или Na проволокой. Недавно нашел методику: в ТГФ добавляют иодид калия, подкисляют уксусной кислотой, затем кипятят над магнием и перегоняют.
А что если добавить иодид калия, подкислить бензойной кислотой (а не уксусной), покипятить над магнием 15 минут, затем "подрезАть" в ТГФ натрий в течение 30 минут, и сразу перегнать над "свежим" натрием, кетил соль, перец по желанию.
Плюс методики: быстрое и полное удаление перекисей без применения водных растворов +быстрая сушка.
P.S. как Вы думаете, при хранении над натрием ТГФ не разваливается?
Можно сначала на небольшом количестве пробу с КОН сделать. В широкогорлую колбочку налить кубов 20-30 и сыпануть твердый КОН. Если не будет ощутимого разогрева, то перекисей немного и убить их можно выдерживанием над КОН. В зависимости от их содержания он при этом окрашивается в цвета от жёлтого до коричневого. Пару раз слить и засыпать свежей щёлочи - пока не перестанет окрашиваться. Потом можно над натрием перегонять.
А если йодистый калий использовать - то, ИМХО - разницы нет, чем подкислять - уксусной или бензойной.
Все ТГФ над натрием хранят, до сих пор никто не жаловался. Но это имеет смысл при аргоновой подушке и хорошей укупорке.
