• [ Новые сообщения · Участники · Правила форума · Поиск по форуму ]
    • Страница 2 из 4
    • «
    • 1
    • 2
    • 3
    • 4
    • »
    Форум » Химическое образование » Консультации » Йодометрическое титрование. Вопросы по методике.
    Йодометрическое титрование. Вопросы по методике.
    FilIgorДата: Четверг, 08.05.2014, 22:42 | Сообщение # 16
    Эксперт
    Группа: Супермодераторы
    Сообщений: 6490
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    Цитата Miriada ()
    K-поправка 0,01 н раствора тиосульфата натрия

    Если тиосульфат готовится из фиксанала, то К = 1. Если по точной навеске, то К устанавливается соответственно навески.

    It's futile to speculate about what might have been
     
    MiriadaДата: Вторник, 13.05.2014, 18:59 | Сообщение # 17
    Группа: Пользователи
    Сообщений: 699
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    		Лаборанты сказали, что готовили из навески. А как вычисляется этот поправочный коэффициент?
     
    FilIgorДата: Вторник, 13.05.2014, 19:02 | Сообщение # 18
    Эксперт
    Группа: Супермодераторы
    Сообщений: 6490
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    Цитата Miriada ()
    Лаборанты сказали, что готовили из навески. А как вычисляется этот поправочный коэффициент?

    Это отношение реальной концентрации к заданной.
    Скажем, задан 0,1 н. раствор, а по факту он вышел 0,09 н.
    К = 0,9.
    Я лично (подчеркну - это мое частное мнение) не вижу в нем особого смысла, по мне, проще уж писать сразу реальную концентрацию.
    Но, существует он в аналитической практике, значит, существует.

    It's futile to speculate about what might have been
     
    MiriadaДата: Вторник, 13.05.2014, 19:13 | Сообщение # 19
    Группа: Пользователи
    Сообщений: 699
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    		А эти величины Э- величина эквивалента 1 мл 0,01 н раствора йода в граммах стандартного образца натриевой  соли бензилпенициллина 

    С-коэффициент  пересчёта стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина на исследуемый пенициллин, получается, никак не рассчитать, так как  имеется два соединения? ( хотя методика для определения суммы пенициллинов). Выходит,  массу  суммы соединений в принципе нельзя определить/рассчитать?
     
    FilIgorДата: Вторник, 13.05.2014, 22:10 | Сообщение # 20
    Эксперт
    Группа: Супермодераторы
    Сообщений: 6490
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    Цитата Miriada ()
    хотя методика для определения суммы пенициллинов

    Саму методику я не видел, как-то прокомментировать сложно.

    It's futile to speculate about what might have been
     
    MiriadaДата: Вторник, 13.05.2014, 22:21 | Сообщение # 21
    Группа: Пользователи
    Сообщений: 699
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    		Точную навеску препарата ( 0,06-0,1 г) растворяют в воде в мерной колбе ёмкостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают. 

    5 мл раствора переносят в коническую колбу с притёртой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 н. раствора  едкого натра и оставляют на 20 минут. 

    После этого к смеси прибавляют 2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 5 мл раствора ацетатного буфера ( pH=4,5), 20 мл 0,01 н раствора йода и оставляют на 20 минут в тёмном месте.

    Избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до слабо жёлтого цвета, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. 

    В контрольную колбу переносят 5 мл раствора пенициллина, прибавляют 5 мл ацетатного буфера, 20 мл 0,01 н. раствора йода, оставляют на 20 минут в тёмном месте, после чего избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше.
     
    MiriadaДата: Вторник, 13.05.2014, 22:23 | Сообщение # 22
    Группа: Пользователи
    Сообщений: 699
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    		Вроде бы обычное обратное титрование.
     
    FilIgorДата: Вторник, 13.05.2014, 22:29 | Сообщение # 23
    Эксперт
    Группа: Супермодераторы
    Сообщений: 6490
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    Цитата Miriada ()
    Точную навеску препарата ( 0,06-0,1 г) растворяют


    Однако... самое первое сообщение, я про него уже и забыл.
    Вот эта навеска, 0,06-0,1 г., - это навески чистых пенициллинов или там еще вспомогательные вещеста?
    Простите, если вопрос дилетантский, просто фармхимией не занимался.

    Цитата Miriada ()
    Вроде бы обычное обратное титрование.

    Да, оно.

    It's futile to speculate about what might have been
     
    MiriadaДата: Вторник, 13.05.2014, 22:38 | Сообщение # 24
    Группа: Пользователи
    Сообщений: 699
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    		Из инструкции: вспомогательные вещества: ксантановая смола, аспартам, янтарная кислота, кремний коллоидный, гидроксипропилметилцеллюлоза, кремния диоксид, сухой апельсиновый ароматизатор 610271Е (Tastemaker) и 9/027108 (Dragoco), сухой малиновый ароматизатор NN07943 (Quest), сухой ароматизатор "Светлая патока" 52927/AP (Firmenich);
     
    FilIgorДата: Вторник, 13.05.2014, 22:42 | Сообщение # 25
    Эксперт
    Группа: Супермодераторы
    Сообщений: 6490
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    Цитата Miriada ()
    Из инструкции:

    Ясно. Интересно, зачем там кремний?
    Но, так или иначе - можно определить количество вещества пенициллинов, а вот как перейти к массе - вопрос интересный.

    It's futile to speculate about what might have been
     
    MiriadaДата: Вторник, 13.05.2014, 22:50 | Сообщение # 26
    Группа: Пользователи
    Сообщений: 699
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    		Причём при йодометрическом титровании суммы пенициллинов ушло около 9,7 мл тиосульфата. При потенциометрическом титровании ( с соляной кислотой  взаимодействовал только амоксициллин) хватило 1,5 мл ( скачок в значении pH произошёл практически сразу). И  кривая титрования  получилась точно такая же, как в той научной работе, которую я Вам показывала. При этом в 5 мл содержится 400 мг амоксициллина и 57 мг клавулановой кислоты. А получается наоборот: кислоты больше, чем антибиотика. Или я неправильно рассуждаю?
     
    MiriadaДата: Вторник, 13.05.2014, 23:13 | Сообщение # 27
    Группа: Пользователи
    Сообщений: 699
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    		Тогда, быть может, посчитать количество вещества суммы пенициллинов в первом методе, количество вещества антибиотика во втором методе. Через разницу определить количество кислоты. А потом уже перейти к массам.
     
    FilIgorДата: Среда, 14.05.2014, 16:42 | Сообщение # 28
    Эксперт
    Группа: Супермодераторы
    Сообщений: 6490
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    		Как говорится - дерзайте.

    It's futile to speculate about what might have been
     
    MiriadaДата: Четверг, 15.05.2014, 19:06 | Сообщение # 29
    Группа: Пользователи
    Сообщений: 699
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    		Я провела потенциометрическое титрование. Построила кривые титрования. Интегральные идут, как и должны, а вот дифференциальные странные получились......

    ( Не знаю, как выложить такой документ, но вот фотографии того, что получилось). 

    Первое - грубое титрование. 

    Второе - тонкое титрование, концентрацию уменьшили в 10 раз, титровали микробюреткой.
    Прикрепления: 6339309.jpg (133.5 Kb) · 0927920.jpg (210.3 Kb)


    Сообщение отредактировал Miriada - Четверг, 15.05.2014, 19:23
     
    FilIgorДата: Четверг, 15.05.2014, 19:27 | Сообщение # 30
    Эксперт
    Группа: Супермодераторы
    Сообщений: 6490
    Замечания: 0%
    Статус: Offline

    Цитата Miriada ()
    Интегральные идут, как и должны,

    Я бы не взялся по такой интегральной кривой определить точку эквивалентности.
    А дифференициальные вполне закономерны. Прирашение функции равномерное, аргумента - то больше, то меньше, вот они и скачут через максимумы.

    It's futile to speculate about what might have been
     
    Форум » Химическое образование » Консультации » Йодометрическое титрование. Вопросы по методике.
    • Страница 2 из 4
    • «
    • 1
    • 2
    • 3
    • 4
    • »
    Поиск: