|
Синтез бензилового спирта и бензойной кислоты
|
|
| Miriada | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 18:45 | Сообщение # 1 |
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Здравствуйте! Не могли бы Вы помочь разобраться? Провели синтез бензилового спирта и бензойной кислоты из бензальдегида. Выход в процентах от теоретического для спирта получился нормальным, а для бензойной кислоты 113 %. Почему так могло получиться? Всё дело в каких-то неорганических примесях?
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 19:04 | Сообщение # 2 |
 Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| А можно конкретные числа?
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 19:12 | Сообщение # 3 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Бензойная кислота: теоретический выход 6,106 г, практический 6,9 г.
Бензальдегида брали по 10,5 мл.
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 19:21 | Сообщение # 4 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada (  ) Бензальдегида брали по 10,5 мл.
А что значит - "брали по" ?
Вы несколько раз его брали?
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 19:26 | Сообщение # 5 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Нет. Я имею в виду, что каждый студент наливал по 10,5 мл ( один раз). И у всех выход получился около 100%
|
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 19:31 | Сообщение # 6 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Вот, методика.
Растворяют 19 г едкого кали в 13 млводы (очки!), охлажденный раствор переливают в колбу емкостью 200-250 мл и
постепенно, энергично встряхивая содержимое колбы, прибавляют к нему
бензальдегид. Образовавшуюся густую массу оставляют в закрытой колбе до
следующего занятия.Наследующем занятии к смеси прибавляют воду в количестве, необходимом для полного
растворения выделившихся кристаллов бензойнокислого калия (50 мл), и переливают
раствор в делительную воронку. Бензиловый спирт извлекают эфиром (25 и 15 мл
эфира). Эфирный экстракт промывают насыщенным раствором бисульфита натрия,
раствором соды и сушат безводным сульфатом натрия. Отгоняют эфир и перегоняют
бензиловый спирт. Водный раствор, слитый из делительной воронки после экстрагирования
эфиром, подкисляют соляной кислотой, выделившуюся бензойную кислоту
отфильтровывают.
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 19:53 | Сообщение # 7 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Ну во-первых, Вы могли элементарно ошибиться с отмериванием объема и взять на 1 мл. больше.
Во-вторых, надо все-таки перевести объем бензальдегида в массу: иначе как считать? Продукты же у Вас в граммах.
Я не знаю плотность б.а., может. по массе если брать то и нормально выйдет.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 19:56 | Сообщение # 8 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Нет, отмеряем мы всегда всё точно.  И да, я всё переводила.
Бензальдегид:
плотность: 1,0415;
мол. вес : 106,12;
Объём: 10,5;
Масса: 10,9;
Количество вещества: 0,1
теоретический выход кислоты: 0,05*122,12=6,106 г
Сообщение отредактировал Miriada - Понедельник, 19.05.2014, 20:04 |
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 20:16 | Сообщение # 9 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Я думаю, у вас просто недостаточно чистый продукт.
Могли недостаточно осушить. Не нарушили же Вы закон сохранения массы.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 20:18 | Сообщение # 10 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Цитата Я думаю, у вас просто недостаточно чистый продукт.
То есть там могут быть побочные продукты или "неорганика"?
Сообщение отредактировал Miriada - Понедельник, 19.05.2014, 20:18 |
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 20:24 | Сообщение # 11 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) То есть там могут быть побочные продукты или "неорганика"?
Думаю, это наиболее вероятное объяснение.
Сам альдегид, вдобавок, мог быть частично окислен - это тоже дало бы завышенный выход.
Вы возразите - тогда у всех было бы так. Я скажу - Вы единственная добросовестная студентка в группе, которая честно призналась в странном результате.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 20:32 | Сообщение # 12 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| А у нас все честные.  Как получилось, так написали и показали преподавателю. Результаты колеблются от 99 до 129 %
|
|
| |
| |
| |
| денис1 | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 21:20 | Сообщение # 13 |
Группа: Пользователи
Сообщений: 1146
| Цитата FilIgor ( ) мог быть частично окислен
А со спиртом всё наоборот. Там восстанавливать нужно, следовательно, восстановителя потребовалось больше, поэтому выход, наоборот, занижен.
|
|
|
Е.В.Базаров: "Порядочный химик в двадцать раз полезнее всякого поэта". |
| |
| |
| Ефим | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 21:26 | Сообщение # 14 |
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1839
| Кислоту в чистом виде получить проще, чем спирт. Может быть завышен выход спирта, в этом случае выход кислоты вполне нормальный, а то что её больше получилось - результат окисления бензальдегида в банке, или в процессе реакции. Вряд ли бензальдегид использовали свежеперегнанный, а реакцию вели под аргоновой подушкой.
|
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Понедельник, 19.05.2014, 21:29 | Сообщение # 15 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Да, бензальдегид наливали просто из сосуда ( несвежеперегнанный).
|
|
| |
| |
| |
