|
Задачи по спектральным МА. Проверка.
|
|
| Miriada | Дата: Четверг, 05.06.2014, 14:00 | Сообщение # 1 |
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Здравствуйте! Не могли бы Вы прокомментировать мои решения следующих задач?
1. Исследуемый раствор имеет оптическую плотность 0,9 при измерении в кювете с толщиной слоя 5 см. Чему равна его концентрация, если стандартный раствор, содержащий 5 мкг/мл этого же вещества, имеет оптическую плотность 0.6 при измерении в кювете с толщиной слоя 3 см?
1) Находим удельный коэффициент поглощения
a=A/(l*T)=0,6/(3*5*10^(-3))=40 л/(г*см)
2) Находим титр исследуемого раствора
T=A/(l*a)=0,9/(40*5)=0,0045 г/л
2. Из 1,00 г руды получено (после отделения двуокиси кремния, выделения фосфата алюминия и растворения последнего в азотной кислоте) 200 мл азотнокислого раствора, содержащего фосфат-ионы. К 20 мл этого раствора добавлены молибдат аммония, ванадат аммония и вода до 50 мл. Полученный жёлтый раствор колориметрировали с синим светофильтром. Оптическая плотность этого раствора в кювете 2 см равнялась 0,64; Аст=0,60, Сст=0,01 г/мл Рассчитать массовую долю фосфора в руде.
1) По пропорции находим титр фосфора
Tx=(Ax*Tст)/Аст=(0,64*0,01)/0,6=0,0107 г/мл
2) находим массу фосфора
m=V*T*a=50*0,0107*(200/20)=5,35 г - масса фосфора получилась больше массы самой навески.....
3. Рассчитайте концентрацию окрашенного вещества, которую нужно создать в растворе сравнения, чтобы оптическая плотность исследуемого раствора, измеренная по отношения к воде, уменьшилась с 2,0 до 0,8.
Здесь я не совсем понимаю условие. Зачем ещё измерять оптическую плотность относительно воды, если есть раствор сравнения? Не могли бы Вы подсказать, что в этом случае нужно делать?
4. Известно, что образец стали содержит около 0,5 % кремния. Какую навеску стали следует растворить в 100 мл, чтобы отбирая 25 мл этого раствора в колбу на 50 мл, получить окраску, соответствующую по интенсивности окраске раствора, содержащего 0,25 мг кремния в 50 мл?
1) Находим необходимую концентрацию кремния ( титр)
T=0,25/50=0,005 мг/мл
2) находим массу кремния
m=T*V*a=0,005*100*(50/25)=1 мг=10^(-3) г
3) Находим массу навески стали
m=10^(-3)/0,005=0,2 г
5. Рассчитать концентрацию раствора, содержащего железо (III), по следующим данным: к 1 мл анализируемого раствора добавлен ацетон, роданид аммония и вода до 100 мл. Оптическая плотность полученного раствора пр 430 нм в кювете 2 см равна 0,75. Молярный коэффициент поглощения при данной длине волны равен 14000.
С=A/(l*e)=0,75/(14000*2)=0,00003 моль/л
Как-то всё слишком просто получается, наверное, я неправильно решила...
6. При фотометрическом титровании железа (III) ЭДТА в присутствии салициловой кислоты при pH=2,4 с использованием 0,1 М ЭДТА получены следующие данные:
ЭДТА, мл 0 2 4 6 8
Оптическая плотность 0,71 0,45 0,19 0 0
Рассчитать массу железа в растворе.
Здесь, получается, нужно найти эквивалентный объём ЭДТА, то есть построить кривую фотометрического титрования. Но по данным, приведённым в условии задачи, получается нисходящая прямая линия. Как же в этом случае определять Т.Э.?
Сообщение отредактировал Miriada - Четверг, 05.06.2014, 14:00 |
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Четверг, 05.06.2014, 18:27 | Сообщение # 2 |
 Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada (  ) 2. Из 1,00 г руды получено (после отделения двуокиси кремния, выделения фосфата алюминия и растворения последнего в азотной кислоте) 200 мл азотнокислого раствора, содержащего фосфат-ионы. К 20 мл этого раствора добавлены молибдат аммония, ванадат аммония и вода до 50 мл. Полученный жёлтый раствор колориметрировали с синим светофильтром. Оптическая плотность этого раствора в кювете 2 см равнялась 0,64; Аст=0,60, Сст=0,01 г/мл Рассчитать массовую долю фосфора в руде.
Здесь у меня вызывает большие сомнения Сст=0,01 г/мл.
Когда я работал с фосфатами, то брал раствор сравнения с С = 0,0002 г/мл, т.е. почти в 100 раз меньше.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Четверг, 05.06.2014, 18:30 | Сообщение # 3 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) 3. Рассчитайте концентрацию окрашенного вещества, которую нужно создать в растворе сравнения, чтобы оптическая плотность исследуемого раствора, измеренная по отношения к воде, уменьшилась с 2,0 до 0,8.
Здесь я не совсем понимаю условие. Зачем ещё измерять оптическую плотность относительно воды, если есть раствор сравнения? Не могли бы Вы подсказать, что в этом случае нужно делать?
2 - слишком высокая плотность, такое измерение имеет большую погрешность. Поэтому исследователи решили ее уменьшить, померяв плотность не относительно воды, а относительно окрашенного раствора.
Только вчера об этом говорили.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Четверг, 05.06.2014, 18:33 | Сообщение # 4 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) Как-то всё слишком просто получается, наверное, я неправильно решила...
А разбавление учли?
Цитата Miriada ( ) к 1 мл анализируемого раствора добавлен ацетон, роданид аммония и вода до 100 мл. |
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Четверг, 05.06.2014, 18:37 | Сообщение # 5 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) Здесь, получается, нужно найти эквивалентный объём ЭДТА, то есть построить кривую фотометрического титрования. Но по данным, приведённым в условии задачи, получается нисходящая прямая линия. Как же в этом случае определять Т.Э.?
Здесь суть в том, что салицилатный комплекс железа по мере добавления ЭДТА обесцвечивается. Правильно, и должна быть приямая. Точка ее пересечения с ОХ покажет объем, пошедший на титрование. Уловили?
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Четверг, 05.06.2014, 18:38 | Сообщение # 6 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Цитата Здесь у меня вызывает большие сомнения Сст=0,01 г/мл.
Значит, я делаю всё правильно. А тот результат, который получается, может быть обусловлен ошибочным данным? То есть на практике такие концентрации являются слишком большими?
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Четверг, 05.06.2014, 18:44 | Сообщение # 7 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) Значит, я делаю всё правильно. А тот результат, который получается, может быть обусловлен ошибочным данным? То есть на практике такие концентрации являются слишком большими?
Я Вам дал пример практической концентрации. Комментарии, как говорится, излишни.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Четверг, 05.06.2014, 18:56 | Сообщение # 8 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Учитываем разбавление в 100 раз
С=A*100/(l*e)=0,75*100/(14000*2)=0,003 моль/л
|
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Четверг, 05.06.2014, 18:59 | Сообщение # 9 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Цитата Рассчитайте концентрацию окрашенного вещества, которую нужно создать в растворе сравнения, чтобы оптическая плотность исследуемого раствора, измеренная по отношения к воде, уменьшилась с 2,0 до 0,8.
А здесь я всё-таки не понимаю, что делать нужно....концентрация должна быть уменьшена в 2,5 раза?
Сообщение отредактировал Miriada - Четверг, 05.06.2014, 19:24 |
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Четверг, 05.06.2014, 19:35 | Сообщение # 10 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Относительно чистой воды, D = εlC
Поскольку зависимость линейная, плотность измеряемого раствора убывает по мере роста плотности раствора сравнения.
Если их концентрации сравняются, то и плотность будет фиксироваться прибором нулевая.
То есть, D2 = εl(C - Сср),
где Сср - концентрация раствора сравнения.
Цитата Miriada ( ) концентрация должна быть уменьшена в 2,5 раза?
Если уменьшить концентрацию измеряемого раствора в 2,5 раза, то конечно, плотность станет 0,8 - относительно воды. Это не решение задачи.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Четверг, 05.06.2014, 20:14 | Сообщение # 11 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| 2/0,8=С/(С-Сср)
Получается так?
Нет, неправильно..
Сообщение отредактировал Miriada - Четверг, 05.06.2014, 20:16 |
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Четверг, 05.06.2014, 20:42 | Сообщение # 12 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| А почему - неправильно?
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Четверг, 05.06.2014, 20:45 | Сообщение # 13 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Уравнение с двумя неизвестными получается.
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Четверг, 05.06.2014, 20:49 | Сообщение # 14 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Решать пробовали?
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Четверг, 05.06.2014, 20:59 | Сообщение # 15 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Да, конечно.
2/0,8=С/(С-Сср)
2С-2Сср=0,8С
1,2С=2Сср
0,6С=Сср
|
|
| |
| |
| |
