Цитата taxol (
)
Crude solid was dissolved in 350 ml of methanol and treated with activated carbon
Цитата FilIgor (
)
Влажный осадок обезвожжили в 350 мл. метанола используя активированный уголь (treated with activated carbon - ? - как его там использовать?)
"Crude" - сырой не в смысле "влажный", а в смысле - "неочищенный", "was dissolved" - растворён, "solid" - твёрдый остаток
И того:
Неочищенный твёрдый остаток был растворён в метаноле, и раствор обработан активированным углём (стандартная процедура очистки растворов от всяких окрашенных смолистых примесей).
К патентным методикам, по моему опыту, надо относится очень осторожно. Как правило, в них опущены очень существенные моменты, впрямую не касающиеся патентной формулы.
Вторая методика несомненно ближе к реальности. Весовые соотношения и условия в обоих случаях практически идентичны (во второй методике больше спирта берут), а вот описание выделения и очистки во втором патенте вызывает куда больше доверия.
Не думаю, что в этой реакции продукт вот так возьмёт - и сразу посыпется кристаллическим осадком. Чаще всего смолы не дают кристаллизоваться продукту.
Цитата taxol (
)
После нагревания до 600С смесь стала ярко-красной, незначительное пенообразование (возможно образование алкена). Выдерживание в течение 4 часов при 60-650С не дает кристаллического продукта, происходит расслаивание. Верхний слой (не растворимый в воде) после промывки, по охлаждении застывает, напоминает сургуч.
Попробуйте этот "сургуч" обработать по способу из второго патента - растворить в щёлочи, осадить, и т.д. Кстати, можно обработать углём и водный раствор соли (перед осаждением кислотой).