|
Определение воды в аминах
|
|
| Katok1978 | Дата: Понедельник, 27.01.2014, 17:27 | Сообщение # 1 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 218
| Добрый день, многоуважаемые химики!!!
Пытаюсь найти ответ на следующий практический вопрос: Определение воды в аминах.
собственно вопроса два:
Почему титрование по Фишеру может давать несколько завышенные результаты определения воды в аминах?
Хотелось бы попробовать хроматографически на катарометре определить воду в аминах.
Какие можно использовать сорбенты, кроме полисорба. Или полисорб самая оптимальная насадка для решения этой задачи?
Заранее благодарю за ответ!!!
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Понедельник, 27.01.2014, 18:00 | Сообщение # 2 |
 Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Katok1978 (  ) Почему титрование по Фишеру может давать несколько завышенные результаты определения воды в аминах?
Могут оказывать влияние мешающие вещества.
Цитата Katok1978 ( ) Хотелось бы попробовать хроматографически на катарометре определить воду в аминах.
Я вот не знаю, насколько это эффективно именно с катарометром, коллеги вроде бы определяли, не помню.
Цитата Katok1978 ( ) Или полисорб самая оптимальная насадка для решения этой задачи?
Исходите из того, что у Вас разделяются полярные вещества - соответственно и подбирайте насадку.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Katok1978 | Дата: Понедельник, 27.01.2014, 18:20 | Сообщение # 3 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 218
| Спасибо за моментальный ответ, многоуважаемый FilIgor!!!
Очень жаль, что Вы ушли, с форума ХИМИКОВ на humuk.ru((((
но мы Вас и тут достанем своей любознательностью)))))!!!
Хотела спросить еще про модифицированный метод Фишера (с ледяной кислотой): он не поможет исключить влияние мешающих веществ?? я про него толком найти ничего не могу, почему-то!!(((
Про насадку, спасибо, все поняла!!!Завтра начну подбор из имеющихся в арсенале))))
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Понедельник, 27.01.2014, 19:04 | Сообщение # 4 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Katok1978 ( ) но мы Вас и тут достанем своей любознательностью)))))!!!
Да пожалуйста.
Цитата Katok1978 ( ) Хотела спросить еще про модифицированный метод Фишера (с ледяной кислотой): он не поможет исключить влияние мешающих веществ?? я про него толком найти ничего не могу, почему-то!!(((
Ну, я вот не знаю, почему его называют модифицированным. Это просто один (одна) из заменителей метанола. Наряду с ледянкой можно применять метилцеллозольв или диоксан, но пиридин является необходимым компонентом раствора.
Ну и - про мешающие вещества, это лишь одна из версий. Если у Вас исходные растворители (тот же метанол)недостаточно осушен - нате Вам завышение содержания.
За консультацией по осушке веществ - пожалуйте к Ефиму в органику.
Цитата Katok1978 ( ) Про насадку, спасибо, все поняла!!!Завтра начну подбор из имеющихся в арсенале))))
По материалам "Trace Water Analysis in Organics", для этого применяется так же поропак (Poropac). Позволяет обнаружить от 10-4 до 10-3 % воды, характеризуется высокой точностью и воспроизводимостью.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Понедельник, 27.01.2014, 19:18 | Сообщение # 5 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Katok1978 ( ) (с ледяной кислотой)
Кстати, расскажу забавный случай про ледяную.
Я (вечером, лаборантке) - мне понадобится ледяная уксусная кислота, найдется?
Лаборантка (утром, мне) - нашла кислоту, берите в морозилке, должно быть, заледенела.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Katok1978 | Дата: Понедельник, 27.01.2014, 19:26 | Сообщение # 6 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 218
| Благодарю за исчерпывающий ответ !!!!!!!!!!!!!!
с Фишером, да и проблемой воды в аминах, я не сталкивалась пока -только-только метод осваивать начала!!
Думаю по ходу еще вопросы появятся!! Побеспокою Вас еще, можно, в этой же теме?
К Ефиму обязательно тоже приду)))!!! без него тоже никуда!
Спасибо, еще раз, за ответ!!!Добавлено (27.01.2014, 19:26)
---------------------------------------------
молодец девушка- Исполнительный лаборант!!!!!!!!!!!!!!!!!)))))))))))))))))))))
"Партия сказала НАДО...))))))))))))))))))))))))))))))))))"
вот так анекдоты и рождаются!!!!!
|
|
| |
| |
| |
| Katok1978 | Дата: Пятница, 18.07.2014, 15:04 | Сообщение # 7 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 218
| Добрый день, Многоуважаемые Химики!!
Опять решила поднять тему определения воды в аминах.
Хотелось бы задать такой вопрос:
Мне требуется приготовить искусственную смесь 0,1-0,2% воды в ДМА.
Растворимость ДМА в воде, как указывается в литературе, хорошая.
А как поведет себя вода в ДМА?
Один ньюанс, мне надо приготовить эту смесь в ПГО, поскольку для ввода в хроматограф используется кран-дозатор для вводы жидких проб.
Спасибо заранее за ответ!!
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Пятница, 18.07.2014, 20:25 | Сообщение # 8 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Katok1978 ( ) А как поведет себя вода в ДМА?
Обычно, если одна жидкость хорошо растворима в другой, то и вторая в первой неплохо себя чувствует. В любом случае, за 0,2% можно не беспокоиться.
Цитата Katok1978 ( ) Один ньюанс, мне надо приготовить эту смесь в ПГО, поскольку для ввода в хроматограф используется кран-дозатор для вводы жидких проб.
Так готовьте.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Katok1978 | Дата: Суббота, 19.07.2014, 04:54 | Сообщение # 9 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 218
| Доброе время суток, уважаемый FilIgor!!
Спасибо за ответ!!
Приготовить-то я приготовила, в принципе, оказалось не так уж и сложно 
И когда я увидела хроматограмму с пиком воды, люди племени Тумба-юмба поразились бы моей изобретательности в движениях танца  .
Но.., к сожалению, не долго музыка играла(( на второй и третьей хроматограмме воды уже не было((( Видать, вышла вся с первого раза)))
Отсюда и вопрос- как "А как поведет себя вода в ДМА?"
Не могу сказать, что я плохо перемешала приготовленный раствор. правда, воду вводила через кран, а не через середину. Может быть это повлияло?
|
|
| |
| |
| |
| labex112 | Дата: Среда, 18.11.2020, 12:06 | Сообщение # 10 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 1
| Для оптимального кулонометрического титрования необходимо поддерживать рН анолита в диапазоне 5,5 - 7 ед. рН.
Амины имеют щелочную реакцию, после введения образца в ячейку рН сместится в щелочную область.
Нейтрализовать их можно добавлением в анолит салициловой или бензойной кислоты. Из расчета 90 мл анолита - 5 г салициловой кислоты. После добавления салициловой кислоты прибору обязательно дать выполнить предтитрование (выйти на допустимый дрейф) и только потом вводить образец.
Есть небольшая статья про КФ титрование - Определение воды по методу Карла Фишера, устройство, работа и техническое обслуживание КФ титратора
|
|
| |
| |
| |
