| Katok1978 | Дата: Вторник, 19.05.2015, 14:47 | Сообщение # 1 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 218
| Добрый вечер, многоуважаемые химики!
Обращаюсь к Вам с вопросом: при каких условиях может потечь фаза- колонка 60 метровая. капиллярная, 100 % метилсилоксан? Рабочая температура колонки гораздо ниже, чем указано в паспорте на колоночку. Ввожу бутанольный и метанольный экстракт. Хроматомасс определяет углеводороды и силоксаны, причем полисилоксаны. Могут ли спирты влиять на фазу?
Заранее спасибо!!
|
|
| |
| |
| |
| Katok1978 | Дата: Среда, 20.05.2015, 15:09 | Сообщение # 2 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 218
| Очень жаль, что никто не отвечает. очень жду!!
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Среда, 20.05.2015, 16:27 | Сообщение # 3 |
 Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Вопрос очень узкоспециальный. Спрошу знакомого хроматографиста, если он что-то скажет путное - я Вам передам его ответ.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Katok1978 | Дата: Среда, 20.05.2015, 16:48 | Сообщение # 4 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 218
| Благодарю Вас!! Очень признательна буду!!
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Четверг, 21.05.2015, 09:09 | Сообщение # 5 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитирую ответ.
"Не понял.
Т.е. При холостом вводе хромасс видит силоксаны , предположительно летит фаза с колонки? В каком режиме работает детектор- по полному ионному току, электронная ионизация? Вообще фаза стойкая, я лично с метанолом над ней всяко глумился, и ничо.
Но вообще для хромассов для тонкой работы колонки low bleed, но не обязательно.
Про кондиционировать колонку часов 12 по паспорту.
А углеводороды откудова? Може, реактивы грязные? Причину нужно искать с простого."
Конец цитаты.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Katok1978 | Дата: Четверг, 21.05.2015, 14:50 | Сообщение # 6 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 218
| Добрый день, многоуважаемый [url=javascript://]FilIgor[/url]!!Спасибо Вам за ответ!!
Огромное спасибо отдельно Вашему другу!!!
перечитала свой первое сообщение: конечно, же я забыла упомянуть, что в метанольном и бутанольном экстрактах содержатся углеводороды!!Их детектор видит отлично 
Хромасс - электронная ионизация. Колонку кондиционировала как в паспорте.
Никаких силоксанов после кондиционирования не наблюдалось:) Про колонку читала, что фаза инертная и стойкая.
Я уж думаю, может, это вовсе и не фаза, может, у меня в пробе есть силоксаны??? Потому, что при вводе чистого метанола они сначала есть, но с каждым вколом чистого метанола становятся все меньше и меньше. Создается впечатление, что они вещества остаются в колонке после ввода пробы, а потом вымываются.
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Пятница, 22.05.2015, 19:56 | Сообщение # 7 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| В догонку.
"Совсем забыл....
1. Колонку кондиционировать, откинув от масс-детектора. Иначе вся кака будет в ловушке, придется перебирать детектор, сие долго, муторно и дорого.
2.Обрезать сантиметров 10 от начала колонки
3Если в инжекторе есть силонизированная вата-выкинуть нафиг, вымыть или заменить инжектор, использовать нормальные септы (впихивать тефлоновой стороной вниз).
4. Подумать о температурной программе. По окончанию анализа в идеале ничего не должно оставаться ни в колонке, ни в ловушке.
5. Проверить реактивы.
Собственно, это азы, но многие о них забывают, а потом выносят отстатки мозга сервисникам."
Конец цитаты.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
