|
Йодометрическое титрование. Вопросы по методике.
|
|
| Miriada | Дата: Вторник, 06.05.2014, 20:54 | Сообщение # 1 |
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| У меня имеется методика определения суммы пенициллинов.
Точную навеску препарата ( 0,06-0,1 г) растворяют в воде в мерной колбе ёмкостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают.
5 мл раствора переносят в коническую колбу с притёртой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 н. раствора едкого натра и оставляют на 20 минут.
После этого к смеси прибавляют 2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 5 мл раствора ацетатного буфера ( pH=4,5), 20 мл 0,01 н раствора йода и оставляют на 20 минут в тёмном месте.
Избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до слабо жёлтого цвета, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания.
В контрольную колбу переносят 5 мл раствора пенициллина, прибавляют 5 мл ацетатного буфера, 20 мл 0,01 н. раствора йода, оставляют на 20 минут в тёмном месте, после чего избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше.
Так как только мне нужен буфер с pH=4,5, лаборанты не стали его готовить. Есть только с pH=5,3. Можно ли в данном случае получить pH=4,5?
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Вторник, 06.05.2014, 21:50 | Сообщение # 2 |
 Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada (  ) Так как только мне нужен буфер с pH=4,5, лаборанты не стали его готовить. Есть только с pH=5,3. Можно ли в данном случае получить pH=4,5?
Нет, из буфера 5,3 сделать буфер 4,5 затруднительно. Если раствор подкислять, то буфер утратит буферную емкость по кислоте, а это в данном случае плохо. Лучше договориться с лаборантами и сделать буфер самой. Такие буферы готовят, как правило, из фиксаналов, это вопрос получаса. Вам понадобится фиксанал, мерная колба на 1 л., воронка и вода - все. Ничего сложного.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 06.05.2014, 21:56 | Сообщение # 3 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Они мне сначала посоветовали взять буфер 5,3, но не 5 мл , как указано в методике, а 3 мл. Но так ведь делать нельзя?
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Вторник, 06.05.2014, 22:00 | Сообщение # 4 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) Они мне сначала посоветовали взять буфер 5,3, но не 5 мл , как указано в методике, а 3 мл. Но так ведь делать нельзя?
Я как-то не вижу обоснования такого приема. От разбавления в 5/3 раза он кислее не станет. Не то, чтобы нельзя - я не пойму, что это даст. Если только более разбавленный буфер на 5,3 будет иметь такую же емкость по кислоте как 4,5 - такое, в общем, возможно.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 06.05.2014, 22:03 | Сообщение # 5 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Цитата Если только более разбавленный буфер на 5,3 будет иметь такую же емкость по кислоте как 4,5 - такое, в общем, возможно.
А как этого добиться?
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Вторник, 06.05.2014, 22:07 | Сообщение # 6 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) А как этого добиться?
Вам сказали, как этого добиться:
Цитата Miriada ( ) взять буфер 5,3, но не 5 мл , как указано в методике, а 3 мл. |
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| lascheggia | Дата: Вторник, 06.05.2014, 22:18 | Сообщение # 7 |
Группа: Администраторы
Сообщений: 4239
| Цитата Miriada ( ) У меня имеется методика определения суммы пенициллинов.
Продолжали бы в теме про амоксициллин...
|
|
| |
| |
| |
| lascheggia | Дата: Вторник, 06.05.2014, 22:18 | Сообщение # 8 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 4239
| Цитата FilIgor ( ) Лучше договориться с лаборантами
|
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 06.05.2014, 22:21 | Сообщение # 9 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Можно ещё вопрос? Мне по методике нужно стандартизовать тиосульфат натрия и раствор йода.
При стандартизации раствора йода в колбу для титрования достаточно добавить только тиосульфат и титровать йодом до обесцвечивания или также добавить 4-5 капель крахмала и титровать йодом до появления устойчивой синей окраски? Или здесь не суть важно ( одно и то же получится)?
Цитата Лучше договориться с лаборантами
Они злые какие-то
Сообщение отредактировал Miriada - Вторник, 06.05.2014, 22:23 |
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 06.05.2014, 22:26 | Сообщение # 10 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| А какой вариант титрования более правильным будет?
|
|
| |
| |
| |
| lascheggia | Дата: Вторник, 06.05.2014, 22:30 | Сообщение # 11 |
|
Группа: Администраторы
Сообщений: 4239
| С крахмалом, по-моему.
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Вторник, 06.05.2014, 22:36 | Сообщение # 12 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Окраска йода с крахмалом значительно интенсивнее, чем просто йода. Человеческий глаз - инструмент изумительный, но по чувствительности сильно уступает приборам. Чем интенсивнее окраска, тем точнее Вы уловите т.э. Соотв., с крахмалом - точнее.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Вторник, 06.05.2014, 22:47 | Сообщение # 13 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Хорошо.  Большое Вам всем спасибо!
|
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Четверг, 08.05.2014, 20:09 | Сообщение # 14 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Я провела первый метод исследования пенициллинов: сделала 4 опытных титрования и 1 контрольное.
В методике приводится такая формула для расчёта содержания суммы пенициллинов:
X=(V*K*Э*V1*C*100)/(a*V2), где
V- разность в объёмах 0,01 н раствора тиосульфата натрия между контрольным и опытным титрованием, мл
V1 - объём раствора препарата первого разведения, V2 - объём аликвотной части
K-поправка 0,01 н раствора тиосульфата натрия
Э- величина эквивалента 1 мл 0,01 н раствора йода в граммах стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина
С-коэффициент пересчёта стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина на исследуемый пенициллин
а - навеска препарата
Разность в объёмах я соответственно знаю. Для исследования брала 1 мл препарата, в нём содержится 0,09 г амоксициллина+клавулановой кислоты - это навеска, разбавление знаю. А вот, где остальные данные взять?
|
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Четверг, 08.05.2014, 20:22 | Сообщение # 15 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Нашла только такие данные
|
|
| |
| |
| |
