|
Небольшие вопросы
|
|
| DX666 | Дата: Суббота, 25.01.2014, 21:19 | Сообщение # 1 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 29
| Периодически возникают небольшие вопросы и на каждый открывать тему как-то некультурно. Лучше уж, думается, открыть тут маленькие вопросы(лучше же?).
Вот реакция Кижнера — Вольфа, значит. А карбоновые кислоты или их соли так можно восстановить?
Циклопропанон можно получить прокаливанием сукцината кальция?
|
|
| |
| |
| |
| Ефим | Дата: Суббота, 25.01.2014, 21:59 | Сообщение # 2 |
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1839
| Цитата DX666 (  ) Вот реакция Кижнера — Вольфа, значит. А карбоновые кислоты или их соли так можно восстановить?
Не, не получится. Никак не получится.
Цитата DX666 ( ) Циклопропанон можно получить прокаливанием сукцината кальция?
Нет, это фантастика. Замещённые циклопропаноны (лохматые, такие, молекулы) известны, известен и гидрат его - в виде очень неустойчивого соединения, а вот сам родоначальник - его только как интермедиат можно зафиксировать в реакции кетена с диазометаном.
Сообщение отредактировал Ефим - Суббота, 25.01.2014, 22:01 |
|
| |
| |
| |
| DX666 | Дата: Пятница, 31.01.2014, 16:51 | Сообщение # 3 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 29
| А правда, что 3-нитрофталгидразид(и другие нитро-) можно восстановить металлическим оловом? Как это выглядит? Кипячение раствора с порошком олова? Или перемешивание в течение некоторого времени расплавов?
И да, я думал, что люминол реагирует с кислородом и щёлочью в растворе ДМСО(щёлочи в нём, правда, особо не растворяются) и получается динатриевая соль 3-аминофталевой кислоты. А тут в одной методике предлагают без щёлочи делать. Получается аминофталевая к-та, или это люминол прям с ДМСО реагирует? Что тогда получается?
Сообщение отредактировал DX666 - Пятница, 31.01.2014, 16:55 |
|
| |
| |
| |
| Ефим | Дата: Пятница, 31.01.2014, 21:44 | Сообщение # 4 |
|
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1839
| Цитата DX666 ( ) А правда, что 3-нитрофталгидразид(и другие нитро-) можно восстановить металлическим оловом? Как это выглядит? Кипячение раствора с порошком олова? Или перемешивание в течение некоторого времени расплавов?
Это обычная процедура - восстановление металлом в присутствии соляной кислоты. Что оловом, что цинком, что железом...
Цитата DX666 ( ) И да, я думал, что люминол реагирует с кислородом и щёлочью в растворе ДМСО(щёлочи в нём, правда, особо не растворяются) и получается динатриевая соль 3-аминофталевой кислоты. А тут в одной методике предлагают без щёлочи делать. Получается аминофталевая к-та, или это люминол прям с ДМСО реагирует? Что тогда получается?
Если пишут, что и без щёлочи светится - надо проверить, да и всё... 
Сообщение отредактировал Ефим - Пятница, 31.01.2014, 21:44 |
|
| |
| |
| |
| Bach | Дата: Среда, 12.02.2014, 18:30 | Сообщение # 5 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 27
|  А у меня вот какой вопрос. Зачем у алонжей есть такая вот трубочка, сообщающаяся с атмосферой (она не шлифованная даже)
Картинки вот
Такие алонжи получается непригодны если я буду делать перегонку (отгонять воду от эфирного масла) т.к. через эту штуку все улетит...
Сообщение отредактировал Bach - Среда, 12.02.2014, 18:32 |
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Среда, 12.02.2014, 19:47 | Сообщение # 6 |
 Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Она не шлифованная, потому что она под шланг. А шланг может быть соединен с чем угодно, в зависимости от процесса - напр., с вакуум-насосом или склянкой для улавливания вредных паров.
Есть алонжи и без нее.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Ефим | Дата: Среда, 12.02.2014, 20:20 | Сообщение # 7 |
|
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1839
| Цитата Bach ( ) Такие алонжи получается непригодны если я буду делать перегонку (отгонять воду от эфирного масла) т.к. через эту штуку все улетит...
Алонж ставится после холодильника, поэтому улетать через отвод, при достаточной эффективности холодильника, ничего не будет. Кроме того, этот отвод выполняет роль "воздушки" - для сообщения в целом герметичной системы с атмосферой (система без "воздушки" - это грубое нарушение ТБ). При перегонке при атмосферном давлении на него устанавливают хлоркальциевую трубку (для гигроскопичных продуктов), или он служит для отвода инертного газа (при перегонке под аргоновой "подушкой", например). Если перегонка проводится при пониженном давлении - это отвод для вакуум-насоса. Короче - без него никак.
Сообщение отредактировал Ефим - Среда, 12.02.2014, 20:23 |
|
| |
| |
| |
| Bach | Дата: Среда, 12.02.2014, 20:55 | Сообщение # 8 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 27
| Цитата FilIgor ( ) Есть алонжи и без нее
Я просто отчего спросил, во время перегонки стоял оч.сильный запах этого эфирного масла, посуда было совсем новая, шлифованная, шлифы смазал менделеевской замазкой...
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Среда, 12.02.2014, 21:06 | Сообщение # 9 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Bach ( ) Как же тогда соблюдается наличие "воздушки" в системе.
А алонж в этом случае неплотно вставляется в приемник, оставляя зазор. Собственно, он имеет только один шлиф - под холодильник, дальше просто изогнутая трубка.
Цитата Bach ( ) Я просто отчего спросил, во время перегонки стоял оч.сильный запах этого эфирного масла, посуда было совсем новая, шлифованная, шлифы смазал менделеевской замазкой...
У таких вещей бывает очень малый порог чувствительности - достаточно микрограммовых количеств, чтобы пахло. Потери при этом ничтожны.
Ну, или Вы недостаточно хорошо охладили.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| DX666 | Дата: Понедельник, 21.04.2014, 19:50 | Сообщение # 10 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 29
| Расскажите мне про йодоводород, пожалуйста. Пишут, что сильный восстановитель. Что он делает с двойными связями? Присоединяется, или именно до одинарных восстанавливает? Со спиртами он йодзамещённые даёт? К фурановому кольцу присоединяется? А с кетонами как? А с кислотами органическими? Амидами?
|
|
| |
| |
| |
| Ефим | Дата: Понедельник, 21.04.2014, 20:31 | Сообщение # 11 |
|
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1839
| Цитата DX666 ( ) Расскажите мне про йодоводород, пожалуйста. Пишут, что сильный восстановитель. Что он делает с двойными связями? Присоединяется, или именно до одинарных восстанавливает? Со спиртами он йодзамещённые даёт? К фурановому кольцу присоединяется? А с кетонами как? А с кислотами органическими? Амидами?
По кратным связям - присоединяется. В избытке и при нагревании, в конечном счёте - гидрирует. То же и со спиртами - сначала йодпроизводные, потом - восстановление. Фуран под действием кислот полимеризуется, поэтому ничего толкового там не получится. С кетонами могут идти разнообразные реакции, начинающиеся с альдольной самоконденсации. Кислоты и амиды с йодоводородом не реагируют.
|
|
| |
| |
| |
| DX666 | Дата: Вторник, 22.04.2014, 17:06 | Сообщение # 12 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 29
| Спасибо! Удобная вещь)
А бензол(ну, замещённый всякий) он может прогидрировать?
Если он при нагревании в итоге гидрирует, стало быть, отходит элементарный йод. Значит, можно использовать его как катализатор для восстановления чего-нибудь гидразином? Гидразин же в водном растворе с йодом обратно HI даёт?
|
|
| |
| |
| |
| Ефим | Дата: Вторник, 22.04.2014, 19:38 | Сообщение # 13 |
|
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1839
| Цитата DX666 ( ) А бензол(ну, замещённый всякий) он может прогидрировать?
Что-то я не слышал о подобных примерах.
Цитата DX666 ( ) Если он при нагревании в итоге гидрирует, стало быть, отходит элементарный йод. Значит, можно использовать его как катализатор для восстановления чего-нибудь гидразином? Гидразин же в водном растворе с йодом обратно HI даёт?
Его, кстати, часто именно как переносчик водорода и используют. Сам HI в молярных количествах не очень удобен - тяжёлый больно, много надо его в весовом выражении, да и выделяющийся в гомерических количествах йод не красит реакцию :).
Для гидрирования спиртов, например, используют комбинацию с красным фосфором - выделяющийся йод реагирует с фосфором, йодистый фосфор йодирует спирт, йодалкан гидрируется выделяющимся йодоводородом - в результате фактически идёт восстановление спирта фосфором.
С гидразином есть проблема - он же с HI даёт соль, а она недостаточно кислая, будь то для присоединения по кратной связи, или для замещения гидроксила. Да и любой йодалкан будет радостно алкилировать гидразин, вместо того, чтоб восстанавливаться.
Сообщение отредактировал Ефим - Вторник, 22.04.2014, 19:41 |
|
| |
| |
| |
| DX666 | Дата: Вторник, 22.04.2014, 21:04 | Сообщение # 14 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 29
| Ясно. А йодистый гидразиний с йодом HI не даёт?
|
|
| |
| |
| |
| Ефим | Дата: Вторник, 22.04.2014, 21:42 | Сообщение # 15 |
|
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1839
| Цитата DX666 ( ) Ясно. А йодистый гидразиний с йодом HI не даёт?
Честно говоря - не знаю. Если так подумать - то возможно. Но дело-то не в этом! Проблема в том - каким образом пойдёт гидрирование под действием не HI (кислоты), а йодистого гидразиния (основания)?
|
|
| |
| |
| |
