|
Йодометрическое титрование и pH-метрия
|
|
| Miriada | Дата: Суббота, 19.04.2014, 20:17 | Сообщение # 1 |
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Здравствуйте! Я нашла методику для определения пенициллинов. Ниже представлены реакции для йодометрического титрования.
Второе активное вещество клавулановая кислота, и она , получается, не оттитруется.
И я хотела бы уточнить: если среди вспомогательных веществ имеются камедь ксантановая, янтарная кислота, оксиды кремния, ароматизаторы, то они ведь тоже не оттитруются?
А с помощью pH-метрии количественное определение не получится, потому что все выше перечисленные вещества оттитруются щёлочью. Верно ли я рассуждаю?
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Суббота, 19.04.2014, 20:30 | Сообщение # 2 |
 Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada (  ) А с помощью pH-метрии количественное определение не получится, потому что все выше перечисленные вещества оттитруются щёлочью. Верно ли я рассуждаю?
Ваше рассуждение непонятно. Если Вы намерены "вклинить" рН-метрию в данную методику, то это в самом деле нелепая идея.
Если просто титровать кислоты - надо смотреть их рК. Если оно выше 5, то рН-метрия не дает надежного результата.
Цитата Miriada ( ) веществ имеются камедь ксантановая, янтарная кислота, оксиды кремния, ароматизаторы, то они ведь тоже не оттитруются?
Ну, янтарная кислота и оксиды кремния йодом точно не окислятся, насчет клавулановой кислоты - не уверен.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Суббота, 19.04.2014, 20:45 | Сообщение # 3 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Я не собираюсь мешать эти два метода. Мне просто нужно исследовать препарат одним химическим и одним физико-химическим методом.
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Суббота, 19.04.2014, 20:58 | Сообщение # 4 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| В качестве физико-химического метода надо поискать или фотометрию, или хроматографию. В рН-метрии я сомневаюсь.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Суббота, 19.04.2014, 21:10 | Сообщение # 5 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Да, вы правы здесь, конечно, нужна фотометрия: амоксициллин образует азокраситель.Но суспензия, которая имеется, очень мутная.
|
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Суббота, 19.04.2014, 21:12 | Сообщение # 6 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Ну, а вообще лучше всего антибиотики исследовать с помощью ВЖХ, но у нас в институте нет таких приборов. :-( Поэтому остаётся только pH-метрия.
Сообщение отредактировал Miriada - Суббота, 19.04.2014, 21:18 |
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Суббота, 19.04.2014, 21:18 | Сообщение # 7 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) Но суспензия, которая имеется, очень мутная.
В общем-то, это преодолимо. Фотометрия работает в области очень разбавленных растворов, уровень 10-4 - 10-5 моль/л, это норма. При таком разбавлении муть может и исчезнуть, ну а нет - сделать калибровочные растворы из той же суспензии. Это автоматически учтет влияние мути.
Цитата Miriada ( ) Ну, а вообще лучше всего антибиотики исследовать с помощью ВЖХ, но у нас в институте нет таких приборов. :-(
Увы...
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Суббота, 19.04.2014, 21:21 | Сообщение # 8 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| А как готовить такие калибровочные растворы?
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Суббота, 19.04.2014, 21:29 | Сообщение # 9 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) А как готовить такие калибровочные растворы?
Я тут могу дать лишь общие рекомендации, единые для фотометрии:
1. Линейка растворов должна быть построна так, чтобы анализируемый раствор лежал внутри диапазона измерений.
2. Надо стремиться к максимальной линейности калибровочного графика.
3. В калибровочных растворах окрашенное вещество должно находиться в той же химической форме, что и анализируемое.
Например, у Вас раствор предположительно 0,001 М (условно).
Вы делаете 5 растворов: 0,0001, 0,0005, 0,001, 0,005, 0,01 М., вводите краситель, замеряете плотность, строите график.
Потом меряете раствор и по графику (или уравнению МНК) ищете концентрацию.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Суббота, 19.04.2014, 21:38 | Сообщение # 10 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Но я же могу ошибиться, если предположу концентрацию.
Нашла работу, в которой определены константы кислотной диссоциации. Также написано, что применяли потенциометрию.
http://www.bsu.ru/content/pages2/1068/2011/KorsunLN.pdf
Сообщение отредактировал Miriada - Воскресенье, 20.04.2014, 08:43 |
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Воскресенье, 20.04.2014, 09:16 | Сообщение # 11 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Хорошая статья, интересная.
Однако по кривым видно, что перегиб в т.э. довольно размыт. Если применять дифференциальные кривые - возможно, можно четче поймать.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Воскресенье, 20.04.2014, 11:16 | Сообщение # 12 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| В этой статье имеются хорошие ссылки. Например, Демская Е.В., Алексеев В.Г. Анализ лекарственных форм ампициллина, амоксициллина и цефалексина методом рН-метрического титрования // Вестник Тверского государственного
университета. 2005. № 8. (Серия «Химия». Вып. 2). С. 177 — 179.
Попробовала найти эту статью, но сайте этого Университета имеется только список названий работ. Выходит, прочитать их нельзя?
|
|
| |
| |
| |
| FilIgor | Дата: Воскресенье, 20.04.2014, 11:39 | Сообщение # 13 |
|
Эксперт
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 6490
| Цитата Miriada ( ) Выходит, прочитать их нельзя?
Далеко не все, особенно из "свежего", есть в общем доступе.
Коммерция, однако. Какие-то статьи приходится покупать, ничего не поделаешь, с этого кормятся издатели.
Если государство не помогает научным изданиям, издавать приходится на свои средства, а денежные знаки - не мыши, сами не размножаются.
|
|
|
It's futile to speculate about what might have been |
| |
| |
| Miriada | Дата: Воскресенье, 20.04.2014, 11:55 | Сообщение # 14 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Всё понятно. 
А вот, что будет с клавулановой кислотой при этих титрованиях? Значение её pK почему-то нигде не приводится. Но она имеет строение практически такое же, как и сами бета-лактамные антибиотики.
|
|
| |
| |
| |
| Miriada | Дата: Воскресенье, 20.04.2014, 12:04 | Сообщение # 15 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 699
| Согласно статье получается, что у амоксициллина будет происходить отщепление протона от карбоксильной группы, потом от аминогруппы, и затем от гидроксильной. А у клавулановой кислоты нет аминогруппы. Значит, титровать нужно до второй ступени? Или это неправильно?
|
|
| |
| |
| |
