Форум химиков на сайте ХимЛаб

СhemistLab.ru

Главная | Синтез бензилового спирта и бензойной кислоты - Форум | Регистрация | Вход
Воскресенье
26.02.2017
01:46
Гостевая книга
Информация о сайте
Приветствую Вас Гость |
[ Новые сообщения · Участники · Администрация · Правила форума · Поиск · Таблица Менделеева ]

Страница 1 из 212»
Форум » Химическое образование » Консультации » Синтез бензилового спирта и бензойной кислоты
Синтез бензилового спирта и бензойной кислоты
MiriadaДата: Понедельник, 19.05.2014, 18:45 | Сообщение # 1
Группа: Пользователи
Сообщений: 692
Статус: Offline
Здравствуйте! Не могли бы Вы помочь разобраться? Провели синтез бензилового спирта и бензойной кислоты из  бензальдегида. Выход в процентах от теоретического для спирта получился нормальным, а  для бензойной кислоты 113 %. Почему так могло получиться?  Всё дело в каких-то неорганических примесях?
 
FilIgorДата: Понедельник, 19.05.2014, 19:04 | Сообщение # 2
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 5984
Статус: Offline
А можно конкретные числа?

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Понедельник, 19.05.2014, 19:12 | Сообщение # 3
Группа: Пользователи
Сообщений: 692
Статус: Offline
Бензойная кислота: теоретический выход 6,106 г, практический 6,9 г. 

Бензальдегида брали по 10,5 мл.
 
FilIgorДата: Понедельник, 19.05.2014, 19:21 | Сообщение # 4
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 5984
Статус: Offline
Цитата Miriada ()
Бензальдегида брали по 10,5 мл.

А что значит - "брали по" ?
Вы несколько раз его брали?

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Понедельник, 19.05.2014, 19:26 | Сообщение # 5
Группа: Пользователи
Сообщений: 692
Статус: Offline
Нет. Я имею в виду, что каждый студент   наливал по 10,5 мл ( один раз). И у всех выход получился около 100%
 
MiriadaДата: Понедельник, 19.05.2014, 19:31 | Сообщение # 6
Группа: Пользователи
Сообщений: 692
Статус: Offline
Вот, методика. 

Растворяют 19 г едкого кали в 13 млводы (очки!), охлажденный раствор переливают в колбу емкостью 200-250 мл и
постепенно, энергично встряхивая содержимое колбы, прибавляют к нему
бензальдегид. Образовавшуюся густую массу оставляют в закрытой колбе до
следующего занятия.Наследующем занятии к смеси прибавляют воду в количестве, необходимом для полного
растворения выделившихся кристаллов бензойнокислого калия (50 мл), и переливают
раствор в делительную воронку. Бензиловый спирт извлекают эфиром (25 и 15 мл
эфира). Эфирный экстракт промывают насыщенным раствором бисульфита натрия,
раствором соды и сушат безводным сульфатом натрия. Отгоняют эфир и перегоняют
бензиловый спирт. Водный раствор, слитый из делительной воронки после экстрагирования
эфиром, подкисляют соляной кислотой, выделившуюся бензойную кислоту
отфильтровывают.
 
FilIgorДата: Понедельник, 19.05.2014, 19:53 | Сообщение # 7
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 5984
Статус: Offline
Ну во-первых, Вы могли элементарно ошибиться с отмериванием объема и взять на 1 мл. больше.
Во-вторых, надо все-таки перевести объем бензальдегида в массу: иначе как считать? Продукты же у Вас в граммах. 
Я не знаю плотность б.а., может. по массе если брать то и нормально выйдет.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Понедельник, 19.05.2014, 19:56 | Сообщение # 8
Группа: Пользователи
Сообщений: 692
Статус: Offline
Нет, отмеряем мы всегда всё точно.  smile И да, я всё переводила.
Бензальдегид:
плотность:  1,0415;
мол. вес :  106,12;
Объём: 10,5;
Масса: 10,9;
Количество вещества: 0,1

теоретический выход кислоты: 0,05*122,12=6,106 г


Сообщение отредактировал Miriada - Понедельник, 19.05.2014, 20:04
 
FilIgorДата: Понедельник, 19.05.2014, 20:16 | Сообщение # 9
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 5984
Статус: Offline
Я думаю, у вас просто недостаточно чистый продукт.
Могли недостаточно осушить. Не нарушили же Вы закон сохранения массы.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Понедельник, 19.05.2014, 20:18 | Сообщение # 10
Группа: Пользователи
Сообщений: 692
Статус: Offline

Цитата
Я думаю, у вас просто недостаточно чистый продукт.
 
То есть там могут быть побочные продукты или "неорганика"?


Сообщение отредактировал Miriada - Понедельник, 19.05.2014, 20:18
 
FilIgorДата: Понедельник, 19.05.2014, 20:24 | Сообщение # 11
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 5984
Статус: Offline
Цитата Miriada ()
То есть там могут быть побочные продукты или "неорганика"?

Думаю, это наиболее вероятное объяснение.
Сам альдегид, вдобавок, мог быть частично окислен - это тоже дало бы завышенный выход.
Вы возразите - тогда у всех было бы так. Я скажу - Вы единственная добросовестная студентка в группе, которая честно призналась в странном результате.

It's futile to speculate about what might have been
 
MiriadaДата: Понедельник, 19.05.2014, 20:32 | Сообщение # 12
Группа: Пользователи
Сообщений: 692
Статус: Offline
А у нас все честные. biggrin  Как получилось, так  написали и показали преподавателю. Результаты колеблются от 99 до 129 %   smile
 
денис1Дата: Понедельник, 19.05.2014, 21:20 | Сообщение # 13
Группа: Пользователи
Сообщений: 1125
Статус: Offline
Цитата FilIgor ()
мог быть частично окислен
я считаю, что дело именно в этом. Ведь он так легко окисляется. Это всё бы полностью объяснило. Так как для получения кислоты необходимо его окислять, а часть уже находится в состоянии кислоты, то есть окислителя потребовалось меньше, чем нужно, а за массу бензальдегида была взята масса его смеси с бензойной кислотой. Поэтому и выход получился завышенный. Степень завышения зависит от того, насколько сильно он был окислен изначально.
А со спиртом всё наоборот. Там восстанавливать нужно, следовательно, восстановителя потребовалось больше, поэтому выход, наоборот, занижен.

Е.В.Базаров: "Порядочный химик в двадцать раз полезнее всякого поэта".
 
ЕфимДата: Понедельник, 19.05.2014, 21:26 | Сообщение # 14
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1787
Статус: Offline
Кислоту в чистом виде получить проще, чем спирт. Может быть завышен выход спирта, в этом случае выход кислоты вполне нормальный, а то что её больше получилось - результат окисления бензальдегида в банке, или в процессе реакции. Вряд ли бензальдегид использовали свежеперегнанный, а реакцию вели под аргоновой подушкой.
 
MiriadaДата: Понедельник, 19.05.2014, 21:29 | Сообщение # 15
Группа: Пользователи
Сообщений: 692
Статус: Offline
Да, бензальдегид наливали просто из сосуда ( несвежеперегнанный).
 
Форум » Химическое образование » Консультации » Синтез бензилового спирта и бензойной кислоты
Страница 1 из 212»
Поиск:

lascheggia © 2012-2017
Бесплатный хостинг uCoz