Форум химиков на сайте ХимЛаб

СhemistLab.ru

Главная | Как эффективно очистить смесь от фталевой кислоты? - Форум | Регистрация | Вход
Среда
20.09.2017
22:58
Гостевая книга
Информация о сайте
Приветствую Вас Гость |
[ Новые сообщения · Участники · Администрация · Правила форума · Поиск · Таблица Менделеева ]

Страница 1 из 11
Форум » Химия и технология » Органическая химия » Как эффективно очистить смесь от фталевой кислоты?
Как эффективно очистить смесь от фталевой кислоты?
МоскательДата: Суббота, 23.08.2014, 20:18 | Сообщение # 1
Группа: Пользователи
Сообщений: 7
Статус: Offline
Помогите, пожалуйста, советом. У меня получается  50 – ти % раствор карбоксилатного олигомера визопропаноле. В процессе синтеза образуется примесь 0,5 – 0,6% о – фталевой
кислоты.  её pKa            2,95 и 5,41. У карбоксилатного олигомера pKa = 6,3.Как бы эффективней освободиться от примеси фталевой кислоты?Она мешает продолжать синтез: хорошо растворима и в спирте и достаточно в воде,
а кислотностью конкурирует с карбоксилатным олигомером.
 
ЕфимДата: Суббота, 23.08.2014, 21:21 | Сообщение # 2
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1812
Статус: Offline
Первое, что приходит в голову - попробовать связать кислоту анионитом. По первой константе ФК сильнее вашего олигомера раз в тысячу, а концентрация её меньше в сто раз. Если ввести в раствор эквивалент ~1% анионита в ОН-форме, то можно рассчитывать, что на 90% ФК будет извлечена. 
Вот какой анионит взять - тут теоретически топтаться, ИМХО - бесполезно.
 
МоскательДата: Воскресенье, 24.08.2014, 14:02 | Сообщение # 3
Группа: Пользователи
Сообщений: 7
Статус: Offline
Ефим, а, если пренебречь потерями, и проще: добавить Са(ОН)2 или цитрат Са? Фталаты Са не должны быть растворимы, а потери СООН груп олигомера, связанные Са, не сравнимы с количеством фталевой кислоты. Как считаете?
 
ЕфимДата: Воскресенье, 24.08.2014, 20:40 | Сообщение # 4
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1812
Статус: Offline
Цитата Москатель ()
Ефим, а, если пренебречь потерями, и проще: добавить Са(ОН)2 или цитрат Са? Фталаты Са не должны быть растворимы, а потери СООН груп олигомера, связанные Са, не сравнимы с количеством фталевой кислоты. Как считаете?

Я об этом тоже подумал, но у меня нет данных о растворимости фталатов. Содержание ФК невелико, и насколько эффективным будет осаждение - вопрос. Тем более, что сам олигомер достаточно кислый, и осаждение средней соли кальция тут будет ещё более затруднено. Поэтому я и предложил анионит.
Может известь сработает, тут только эксперимент поможет.

Кстати, тут ещё такой вопрос - важно вовсе убрать фталевую кислоту, или как-то нивелировать её кислотность, пусть даже при этом в растворе останется кислый фталат (он уже не такой конкурент по pK олигомеру).
Если первое, то возвращаемся к обсуждённым вариантам, если второе - то тут просто частичная нейтрализация поможет.


Сообщение отредактировал Ефим - Воскресенье, 24.08.2014, 20:48
 
МоскательДата: Воскресенье, 24.08.2014, 21:16 | Сообщение # 5
Группа: Пользователи
Сообщений: 7
Статус: Offline
Далее по замыслу идёт обработка алюмохелатами. Фталевая конкурентно реагирует с алюмохелатами. Молекулярная масса её маленькая, поэтому она более эффективна. И соединения получаются нерастворимыми и недиссоциирующими. Я давно уже не органик - синтетик ( как выпускался из Университета). Вы, похоже, имеете подкрепляющую практику - помогите, пожалуйста.
 
ЕфимДата: Воскресенье, 24.08.2014, 22:55 | Сообщение # 6
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1812
Статус: Offline
Цитата Москатель ()
Далее по замыслу идёт обработка алюмохелатами. Фталевая конкурентно реагирует с алюмохелатами. Молекулярная масса её маленькая, поэтому она более эффективна. И соединения получаются нерастворимыми и недиссоциирующими. Я давно уже не органик - синтетик ( как выпускался из Университета). Вы, похоже, имеете подкрепляющую практику - помогите, пожалуйста.

Могу предположить, что ФК выступает в качестве "сшивающего" агента, раз уж в таком малом количестве так портит всё дело. Но, прошу учесть, что я ни разу не специалист Вашей области.
Если дело так обстоит, то её надо извлекать. А тут мы возвращаемся к двум вариантам, обсуждённым выше. Мне больше нравится вариант с анионитом, но всё может решить только эксперимент.
 
Форум » Химия и технология » Органическая химия » Как эффективно очистить смесь от фталевой кислоты?
Страница 1 из 11
Поиск:

lascheggia © 2012-2017
Бесплатный хостинг uCoz