Сырой, свежеполученный бензоин промывают водой, но не сушат и не подвергают очистке. Одновременно в 30-сантиметровой фарфоровой чашке растворяют 500 г (12,5 мол.) едкого натра и 115 г (0,76 мол.) бромноватокислого натрия (или 125 г бромноватокислого калия) в 880 мл воды. К этому раствору по частям прибавляют влажный бензоин (450—460 г), причем смесь перемешивают, лучше всего с помощью механической мешалки, и нагревают па паровой бане (примечание 1). По мере нагревания масса загустевает, и тогда время от времени к ней добавляют воды (всего 750—800 мл). Нагревание и перемешивание продолжают в течение 5—6 часов или до тех пор, пока проба не будет нацело или почти нацело растворяться в воде.
После этого смесь разбавляют 4 л воды и оставляют на ночь. Небольшое количество маслянистых или твердых примесей (бензгидрол) отсасывают и добавляют разбавленной серной кислоты (около 1300 мл раствора, полученного смешением 3 вес. ч. воды с 1 вес. ч. концентрированной серной кислоты уд. веса 1,84). Кислоту добавляют до начала выделения брома. Выпавший продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 450—484 г (84—90% теоретич., считая на бензальдегид) бензиловой кислоты с т. пл. 149—150°С (примечание 2).