Форум химиков на сайте ХимЛаб

СhemistLab.ru

Главная | Определение воды в аминах - Форум | Регистрация | Вход
Среда
24.05.2017
03:26
Гостевая книга
Информация о сайте
Приветствую Вас Гость |
[ Новые сообщения · Участники · Администрация · Правила форума · Поиск · Таблица Менделеева ]

Страница 1 из 11
Форум » Химия и технология » Аналитическая химия » Определение воды в аминах (Титрование по Фишеру и хроматография)
Определение воды в аминах
Katok1978Дата: Понедельник, 27.01.2014, 17:27 | Сообщение # 1
Группа: Пользователи
Сообщений: 186
Статус: Offline
Добрый день, многоуважаемые химики!!!
Пытаюсь найти ответ на следующий практический вопрос: Определение воды в аминах.
собственно вопроса два:
Почему титрование по Фишеру может  давать несколько завышенные результаты определения воды в аминах?

Хотелось бы попробовать хроматографически на катарометре определить воду в аминах.
Какие можно использовать сорбенты, кроме полисорба. Или полисорб самая оптимальная насадка для решения этой задачи?

Заранее благодарю за ответ!!!

 
FilIgorДата: Понедельник, 27.01.2014, 18:00 | Сообщение # 2
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6053
Статус: Offline
Цитата Katok1978 ()
Почему титрование по Фишеру может  давать несколько завышенные результаты определения воды в аминах?

Могут оказывать влияние мешающие вещества.

Цитата Katok1978 ()
Хотелось бы попробовать хроматографически на катарометре определить воду в аминах.

Я вот не знаю, насколько это эффективно именно с катарометром, коллеги вроде бы определяли, не помню.

Цитата Katok1978 ()
Или полисорб самая оптимальная насадка для решения этой задачи?

Исходите из того, что у Вас разделяются полярные вещества - соответственно и подбирайте насадку.

It's futile to speculate about what might have been
 
Katok1978Дата: Понедельник, 27.01.2014, 18:20 | Сообщение # 3
Группа: Пользователи
Сообщений: 186
Статус: Offline
Спасибо за моментальный ответ, многоуважаемый FilIgor!!!

Очень жаль, что Вы ушли, с форума  ХИМИКОВ на humuk.ru((((

но мы Вас и тут достанем своей любознательностью)))))!!!

Хотела спросить еще про модифицированный метод Фишера (с ледяной кислотой): он не поможет исключить влияние мешающих веществ?? я про него толком найти ничего не могу, почему-то!!((( 

Про насадку, спасибо, все поняла!!!Завтра начну подбор из имеющихся в арсенале))))
 
FilIgorДата: Понедельник, 27.01.2014, 19:04 | Сообщение # 4
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6053
Статус: Offline
Цитата Katok1978 ()
но мы Вас и тут достанем своей любознательностью)))))!!!

Да пожалуйста.

Цитата Katok1978 ()
Хотела спросить еще про модифицированный метод Фишера (с ледяной кислотой): он не поможет исключить влияние мешающих веществ?? я про него толком найти ничего не могу, почему-то!!((( 

Ну, я вот не знаю, почему его называют модифицированным. Это просто один (одна) из заменителей метанола. Наряду с ледянкой можно применять метилцеллозольв или диоксан, но пиридин является необходимым компонентом раствора.
Ну и - про мешающие вещества, это лишь одна из версий. Если у Вас исходные растворители (тот же метанол)недостаточно осушен - нате Вам завышение содержания.
За консультацией по осушке веществ - пожалуйте к Ефиму в органику.

Цитата Katok1978 ()
Про насадку, спасибо, все поняла!!!Завтра начну подбор из имеющихся в арсенале))))

По материалам "Trace Water Analysis in Organics", для этого применяется так же поропак (Poropac). Позволяет обнаружить от 10-4 до 10-3 % воды, характеризуется высокой точностью и воспроизводимостью.

It's futile to speculate about what might have been
 
FilIgorДата: Понедельник, 27.01.2014, 19:18 | Сообщение # 5
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6053
Статус: Offline
Цитата Katok1978 ()
(с ледяной кислотой)

Кстати, расскажу забавный случай про ледяную.

Я (вечером, лаборантке) - мне понадобится ледяная уксусная кислота, найдется?
Лаборантка (утром, мне) - нашла кислоту, берите в морозилке, должно быть, заледенела.

It's futile to speculate about what might have been
 
Katok1978Дата: Понедельник, 27.01.2014, 19:26 | Сообщение # 6
Группа: Пользователи
Сообщений: 186
Статус: Offline
Благодарю за исчерпывающий ответ !!!!!!!!!!!!!!

 с Фишером, да и проблемой воды в аминах, я не сталкивалась пока -только-только метод осваивать начала!!

Думаю по ходу  еще вопросы появятся!! Побеспокою Вас еще, можно, в этой же теме?

К Ефиму обязательно  тоже приду)))!!! без него тоже никуда!

Спасибо, еще раз, за ответ!!!

Добавлено (27.01.2014, 19:26)
---------------------------------------------
молодец девушка- Исполнительный лаборант!!!!!!!!!!!!!!!!!)))))))))))))))))))))
"Партия сказала НАДО...))))))))))))))))))))))))))))))))))"
вот так анекдоты и рождаются!!!!!

 
Katok1978Дата: Пятница, 18.07.2014, 15:04 | Сообщение # 7
Группа: Пользователи
Сообщений: 186
Статус: Offline
Добрый день, Многоуважаемые Химики!!
Опять решила поднять тему определения воды в аминах.
Хотелось бы задать такой вопрос:
Мне  требуется приготовить искусственную смесь 0,1-0,2% воды в ДМА.
Растворимость ДМА в воде, как указывается в литературе, хорошая.
А как поведет себя вода в ДМА?
Один ньюанс, мне надо приготовить эту смесь в ПГО, поскольку для ввода в хроматограф используется кран-дозатор для вводы жидких проб.

Спасибо заранее за ответ!!
 
FilIgorДата: Пятница, 18.07.2014, 20:25 | Сообщение # 8
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6053
Статус: Offline
Цитата Katok1978 ()
А как поведет себя вода в ДМА?

Обычно, если одна жидкость хорошо растворима в другой, то и вторая в первой неплохо себя чувствует. В любом случае, за 0,2% можно не беспокоиться.

Цитата Katok1978 ()
Один ньюанс, мне надо приготовить эту смесь в ПГО, поскольку для ввода в хроматограф используется кран-дозатор для вводы жидких проб.

Так готовьте.

It's futile to speculate about what might have been
 
Katok1978Дата: Суббота, 19.07.2014, 04:54 | Сообщение # 9
Группа: Пользователи
Сообщений: 186
Статус: Offline
Доброе время суток, уважаемый FilIgor!!
Спасибо за ответ!!
Приготовить-то  я приготовила, в принципе, оказалось не так уж и сложно smile
И когда я увидела хроматограмму с пиком воды, люди племени Тумба-юмба поразились бы моей изобретательности в движениях танца tongue .
Но.., к сожалению, не долго музыка играла(( на второй и третьей хроматограмме воды  уже не было((( Видать, вышла вся с первого раза)))
Отсюда и вопрос- как "А как поведет себя вода в ДМА?"
Не могу сказать, что я плохо перемешала приготовленный раствор. правда, воду вводила через кран, а не через середину. Может быть это повлияло?
 
Форум » Химия и технология » Аналитическая химия » Определение воды в аминах (Титрование по Фишеру и хроматография)
Страница 1 из 11
Поиск:

lascheggia © 2012-2017
Бесплатный хостинг uCoz