Форум химиков на сайте ХимЛаб

СhemistLab.ru

Главная | Хроматографическия колонка- метилсилоксан-ХМС - Форум | Регистрация | Вход
Пятница
21.07.2017
09:33
Гостевая книга
Информация о сайте
Приветствую Вас Гость |
[ Новые сообщения · Участники · Администрация · Правила форума · Поиск · Таблица Менделеева ]

Страница 1 из 11
Форум » Химия и технология » Аналитическая химия » Хроматографическия колонка- метилсилоксан-ХМС
Хроматографическия колонка- метилсилоксан-ХМС
Katok1978Дата: Вторник, 19.05.2015, 14:47 | Сообщение # 1
Группа: Пользователи
Сообщений: 192
Статус: Offline
Добрый вечер, многоуважаемые химики!

Обращаюсь к Вам с вопросом: при каких условиях может потечь фаза- колонка 60 метровая. капиллярная, 100 % метилсилоксан? Рабочая  температура колонки гораздо ниже, чем указано в паспорте на колоночку. Ввожу  бутанольный  и метанольный экстракт. Хроматомасс определяет углеводороды и  силоксаны, причем полисилоксаны.   Могут ли спирты влиять на фазу?
Заранее спасибо!!
 
Katok1978Дата: Среда, 20.05.2015, 15:09 | Сообщение # 2
Группа: Пользователи
Сообщений: 192
Статус: Offline
Очень жаль, что никто не отвечает. очень жду!!
 
FilIgorДата: Среда, 20.05.2015, 16:27 | Сообщение # 3
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6097
Статус: Offline
Вопрос очень узкоспециальный. Спрошу знакомого хроматографиста, если он что-то скажет путное - я Вам передам его ответ.

It's futile to speculate about what might have been
 
Katok1978Дата: Среда, 20.05.2015, 16:48 | Сообщение # 4
Группа: Пользователи
Сообщений: 192
Статус: Offline
Благодарю Вас!! Очень признательна буду!!
 
FilIgorДата: Четверг, 21.05.2015, 09:09 | Сообщение # 5
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6097
Статус: Offline
Цитирую ответ.

"Не понял.
Т.е. При холостом вводе хромасс видит силоксаны , предположительно летит фаза с колонки? В каком режиме работает детектор- по полному ионному току, электронная ионизация? Вообще фаза стойкая, я лично с метанолом над ней всяко глумился, и ничо.
Но вообще для хромассов для тонкой работы колонки low bleed, но не обязательно.
Про кондиционировать колонку часов 12 по паспорту.
А углеводороды откудова? Може, реактивы грязные? Причину нужно искать с простого."

Конец цитаты.

It's futile to speculate about what might have been
 
Katok1978Дата: Четверг, 21.05.2015, 14:50 | Сообщение # 6
Группа: Пользователи
Сообщений: 192
Статус: Offline
Добрый день, многоуважаемый [url=javascript://]FilIgor[/url]!!Спасибо Вам за ответ!!
Огромное спасибо отдельно Вашему другу!!!
перечитала свой первое сообщение: конечно, же я забыла упомянуть, что в метанольном и бутанольном экстрактах содержатся углеводороды!!Их детектор видит отлично smile
Хромасс - электронная ионизация. Колонку кондиционировала как в паспорте.
Никаких силоксанов после кондиционирования не наблюдалось:) Про колонку  читала, что  фаза инертная и стойкая.
Я уж думаю, может, это вовсе и не фаза, может, у меня в пробе есть силоксаны??? Потому, что  при вводе чистого метанола они сначала есть, но с каждым вколом  чистого метанола становятся все меньше и меньше. Создается впечатление, что они вещества остаются в колонке после ввода пробы, а потом вымываются.
 
FilIgorДата: Пятница, 22.05.2015, 19:56 | Сообщение # 7
Эксперт
Группа: Администраторы
Сообщений: 6097
Статус: Offline
В догонку.

"Совсем забыл....
1. Колонку кондиционировать, откинув от масс-детектора. Иначе вся кака будет в ловушке, придется перебирать детектор, сие долго, муторно и дорого.
2.Обрезать сантиметров 10 от начала колонки
3Если в инжекторе есть силонизированная вата-выкинуть нафиг, вымыть или заменить инжектор, использовать нормальные септы (впихивать тефлоновой стороной вниз).
4. Подумать о температурной программе. По окончанию анализа в идеале ничего не должно оставаться ни в колонке, ни в ловушке.
5. Проверить реактивы.

Собственно, это азы, но многие о них забывают, а потом выносят отстатки мозга сервисникам."

Конец цитаты.

It's futile to speculate about what might have been
 
Форум » Химия и технология » Аналитическая химия » Хроматографическия колонка- метилсилоксан-ХМС
Страница 1 из 11
Поиск:

lascheggia © 2012-2017
Бесплатный хостинг uCoz