Форум химиков на сайте ХимЛаб

СhemistLab.ru

Главная | Осушение ТГФ - Форум | Регистрация | Вход
Воскресенье
26.02.2017
20:01
Гостевая книга
Информация о сайте
Приветствую Вас Гость |
[ Новые сообщения · Участники · Администрация · Правила форума · Поиск · Таблица Менделеева ]

Страница 1 из 11
Форум » Химия и технология » Органическая химия » Осушение ТГФ
Осушение ТГФ
taxolДата: Суббота, 22.11.2014, 14:12 | Сообщение # 1
Группа: Пользователи
Сообщений: 30
Статус: Offline
Известно, перекиси из ТГФ можно удалить встряхиванием с конц. раствором соли Мора, хлорида олова или гидроксида калия. Затем ТГФ декантируют, выдерживают над твердым KOH, после чего перегоняют над КОН или Na проволокой.
Недавно нашел методику: в ТГФ добавляют иодид калия, подкисляют уксусной кислотой, затем кипятят над магнием и перегоняют.
А что если добавить иодид калия, подкислить бензойной кислотой (а не уксусной), покипятить над магнием 15 минут, затем "подрезАть" в ТГФ натрий в течение 30 минут, и сразу перегнать над "свежим" натрием, кетил соль, перец по желанию.
Плюс методики: быстрое и полное удаление перекисей без применения водных растворов +быстрая сушка.

P.S. как Вы думаете, при хранении над натрием ТГФ не разваливается?


Сообщение отредактировал taxol - Суббота, 22.11.2014, 14:20
 
ЕфимДата: Суббота, 22.11.2014, 15:47 | Сообщение # 2
Группа: Супермодераторы
Сообщений: 1787
Статус: Offline
Цитата taxol ()
Известно, перекиси из ТГФ можно удалить встряхиванием с конц. раствором соли Мора, хлорида олова или гидроксида калия. Затем ТГФ декантируют, выдерживают над твердым KOH, после чего перегоняют над КОН или Na проволокой. Недавно нашел методику: в ТГФ добавляют иодид калия, подкисляют уксусной кислотой, затем кипятят над магнием и перегоняют.
А что если добавить иодид калия, подкислить бензойной кислотой (а не уксусной), покипятить над магнием 15 минут, затем "подрезАть" в ТГФ натрий в течение 30 минут, и сразу перегнать над "свежим" натрием, кетил соль, перец по желанию.
Плюс методики: быстрое и полное удаление перекисей без применения водных растворов +быстрая сушка.

P.S. как Вы думаете, при хранении над натрием ТГФ не разваливается?

Можно сначала на небольшом количестве пробу с КОН сделать. В широкогорлую колбочку налить кубов 20-30 и сыпануть твердый КОН. Если не будет ощутимого разогрева, то перекисей немного и убить их можно выдерживанием над КОН. В зависимости от их содержания он при этом окрашивается в цвета от жёлтого до коричневого. Пару раз слить и засыпать свежей щёлочи - пока не перестанет окрашиваться. Потом можно над натрием перегонять.
А если йодистый калий использовать - то, ИМХО - разницы нет, чем подкислять - уксусной или бензойной.
Все ТГФ над натрием хранят, до сих пор никто не жаловался. Но это имеет смысл при аргоновой подушке и хорошей укупорке.
 
Форум » Химия и технология » Органическая химия » Осушение ТГФ
Страница 1 из 11
Поиск:

lascheggia © 2012-2017
Бесплатный хостинг uCoz